Приборы и методы

В качестве рабочих использовали планарные электроды, вспомогательным электродом служила платиновая пластинка, электродом сравнения – хлоридсеребряный электрод. Измерения проводили в трехэлектродной ячейке.

Модифицирование электрода пленкой полианилина проводили при помощи вольтамперометрического анализатора Экотест ВА?(Москва, ЗАО Экониксэксперт).

Контроль величины pH и потенциометрические измерения рабочих растворов проводили с помощью pH-метра-иономера "Эксперт – 001" (электрод ЭВЛ-1М3.1) производства НПП "Эконикс-Эксперт", г.Москва.

DNS-105 (P5A)

DNS-143

DNS-172

DNS-162-Cl

Рисунок 2.1. Структурная формула пилларена, DNS-143, DNS-172

Дозирование реагентов при приготовлении растворов и проведении измерений производили с помощью микродозаторов «Ленпипет», Unipipette 2010 и Vari (“Plastomed”, Польша).

Перемешивание раствора в ячейке осуществляли с помощью магнитной мешалки.

Статистическую обработку результатов проводили с помощью пакета прикладных программ Microcal Origin 8.1.

Приготовление растворов

Потенциометрические измерения проводили в ацетоне. Буферные растворы готовилииз точных навесок компонентов в дистиллированной воде с последующей корректировкой рН с помощью 10%-ных растворов NaOH и HCl.

В работе использовали модельные растворы солей металлов, преимущественно нитратов

Приготовление раствора ионофора. Раствор готовили путем растворения 0,0025 г ионофора в 1 мл уксусной кислоты с концентрацией 17,6 М. Концентрация полученного раствора равнялась 1*10^-3 М.

Приготовление фонового электролита. Раствор готовили путем растворения 4,25 г нитрата натрия в 500 мл дистиллированной воды. Концентрация полученного раствора равнялась 0,1 М. Величину рН полученного раствора корректировали с помощью 10%-ного раствора NaOH.

Приготовление раствора гидрофосфата натрия. Раствор готовили путем растворения 1,68 г гидрофосфата натрия в 5 мл дистиллированной воды. Концентрация полученного раствора равнялась 1 М.

Приготовление раствора карбоната калия. Раствор готовили путем растворения 0,83 г карбоната калия в 5 мл дистиллированной воды. Концентрация полученного раствора равнялась 1 М.

Приготовление раствора хлорида калия. Раствор готовили путем растворения 0,3725 г хлорида калия в 5 мл дистиллированной воды. Концентрация полученного раствора равнялась 1 М.

Приготовление раствора йодида калия. Раствор готовили путем растворения 0,83 г йодида калия в 5 мл дистиллированной воды. Концентрация полученного раствора равнялась 1 М.

Приготовление раствора сульфата натрия. Раствор готовили путем растворения 0,71 г сульфата натрия в 5 мл дистиллированной воды. Концентрация полученного раствора равнялась 1 М.

Приготовление раствора роданида калия. Раствор готовили путем приготовления концентрации 1 М из фиксанала.

Методика измерений

Для измерения сигнала полученный потенциометрический сенсор и электрод сравнения погружали в ячейку с 20 мл 0.01 М раствора HNO₃ и при непрерывном перемешивании измеряли потенциал электрода. Измеряли потенциал сенсора после внесения в ячейку указанных соединений до концентрации в ячейке 10^-7 – 10^-2 М. После того, как установилось новое значение стационарного потенциала, рассчитывали разность значений э.д.с. до и после добавления аниона как сигнал потенциометрического сенсора. Все измерения проводили в шести повторностях. Построение градуировочных зависимостей проводили методом добавок.

2.2.1 Приготовление растворов

Аддукты и P[5]A. Для приготовления 0.1 М раствора A1 2.1 мг бис-аддукта растворяли в 100 мкл ацетона. Для приготовления 0.5 М раствора A2 10.4 мг моно-аддукта растворяли в 100 мкл ацетона или в 100 мкл ДМСО. Для приготовления 0.1 М раствора A3 2.1 мг диоксим моно-аддукта растворяли в 100 мкл ДМСО. Для приготовления 0.01 М раствора P[5]A 6.1 мг P[5]A растворяли в 1 мл ацетона.0.1 мМ раствор P[5]A готовили из 0.01 М раствора P[5]A путем разбавления ацетоном.

Приготовление буферных растворов производили из точных навесок указанных компонентов в дистиллированной воде с последующей корректировкой рН.

Приготовление растворов окислителей и восстановителей. Для приготовления 1 М раствора бромида калия растворяли 0.119 г KBr в 1 мл дистиллированной воды. Для приготовления 0.25 М раствора гексацианоферрата (III) калия растворяли 0.329 г гексацианоферрата (III) калия в 4 мл дистиллированной воды.

Для приготовления 1 М хлорида калия 0.745 г хлорида калия растворяли в 10 мл дистиллированной воды. Для приготовления 0.1 М раствора гексацианоферрата (II) калия растворяли 0.422 г гексацианоферрата (II) калия в 10 мл дистиллированной воды. Для приготовления 0.1 М раствора гексацианоферрата (III) калия растворяли 0.329 г гексацианоферрата (III) калия в 10 мл дистиллированной воды.

Приготовление растворов для титрования. Для приготовления раствора 0.002 М гидроксида натрия растворили 0.008 г гидроксида натрия в 100 мл воды.

Для приготовления 0.01 М раствора гидрохинона 11 мг гидрохинона растворяли в 10 мл ацетона.

2.2.2 Модификация электродов

Всю методику нанесения черни, пиллара,заместители…

2.3 Методики измерений

2.3.2 Потенциометрические измерения

Дата добавления: 2015-07-20