Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Краткие теоретические сведения. Государственное образовательное учреждение высшего профессионального

Читайте также:
  1. I Сведения об организации и ее учетной политике
  2. I. Общие сведения
  3. I. Общие сведения
  4. I. Общие сведения
  5. I. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
  6. I. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
  7. I. Общие сведения о хозяйстве.

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова

(технический университет)

Кафедра общей и физической химии

 

 

Качественный

Анализ

 

 

Методические указания к лабораторным работам

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ


УДК 681.5.011:622 (075.84)

 

качественный анализ: Методические указания к лабораторным работам. Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет). Сост.: Чиркст Д.Э., Черемисина О.В., Иванов И.И., Кужаева А.А., Чистяков А.А., Сулимова М.А., Литвинова Т.Е. СПб, 2010, 50 с.

 

 

Изложены теоретические основы, приведены описание установок и методики выполнения лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальностей 130302, 130405, 130603, 150102, 150103, 220301, 240403, 280202.

 

 

Научный редактор: проф. Чиркст Д.Э.

 

 

© Санкт-Петербургский горный

институт им. Г.В.Плеханова, 2010 г.


Введение

Задачей качественного анализа является определение ионного состава анализируемого вещества без определения количественного содержания соответствующих элементов. Эта задача может быть решена с помощью химических, физико-химических, спектральных и других методов. В настоящем методическом указании использован кислотно-основной метод качественного химического анализа. Качественный химический анализ неорганических веществ обычно проводят из их водных растворов. Если анализируемое вещество представлено твердыми образованиями, то предварительно все его компоненты переводят в водный раствор с использованием специальных приемов разложения.

Для усвоения методики кислотно-основного метода систематического анализа и приобретения необходимой лабораторной практики студентам в индивидуальном порядке предлагается выполнение ряда лабораторных работ. Лабораторный практикум делится на две части. В первой части рекомендуется изучить действия групповых реагентов, выполнить качественные реакции отдельных катионов и проделать разделение элементов на аналитические группы и внутри группы.

Во второй части практикума выполняются аналитические задачи. Каждая аналитическая задача выполняется по приведенной схеме анализа и соответствующему ее описанию.

Краткие теоретические сведения

Качественный химический анализ основан на проведении специфических качественных аналитических реакций. Качественная аналитическая реакция - процесс, в результате которого определяемый элемент или ион переходит в новое соединение, обладающее легко определяемым характерным признаком, которым чаще всего является окраска образующегося раствора или осадка. В редких случаях в качестве определяющего характерного признака используют тип образующегося осадка (кристаллический или аморфный) и запах в случае реакций, протекающих с выделением пахучих газов (например, NH3, H2S и др.).

В качестве характерных признаков можно привести следующие качественные реакции:

= реакция обнаружения с тиоцианатом, при которой образуется раствор тритиоцианата железа (III), имеющий специфическую красную окраску:

;

= реакция обнаружения с гексацианоферратом (III), при которой образуется синий осадок гексоцианоферрата (III) железа (II), так называемая «берлинская лазурь»:

.

Качественная реакция бывает характерной для одного какого-либо вида иона (элемента) или для группы ионов (элементов). В последнем случае все другие ионы, кроме определяемого, будут мешать проведению анализа.

Существует два подхода к выполнению количественного анализа:

- дробный анализ;

- систематический анализ.

В дробном анализе состав анализируемой пробы определяют при помощи специфических (характерных для одного вида иона) реакций.

Выполнение дробного анализа проводят в два этапа: сначала устраняют влияние мешающих компонентов, а затем проводят анализ определяемых ионов. Влияние мешающих ионов удаляют обычно при помощи приёма «маскировки». При маскировке мешающий ион переводят в неактивное состояние, например, в прочный комплекс, или другую степень окисления.

Дробный анализ, содержания или может быть выполнен восстановлением их металлической медью с образованием медно-ртутной амальгамы (светлое пятно на медной пластине):

; .

Обнаружение может быть достигнуто по его реакции с тиоцианатом (роданидом) за счет образования синего раствора тетратиоцианатокобальтат (II) - иона:

.

Мешающим ионом является , аналогично реагирующий с тиоцианатом с образованием красного раствора тритиоцианата железа (III):

.

Красная окраска раствора «забивает» синий цвет и обнаружение в этом случае невозможно. Мешающее влияние иона может быть устранено за счет его «маскировки».

Маскировка комплексообразованием заключается в переводе в неактивное состояние в виде фторидных

или оксалатных комплексов:

,

которые не мешают определению кобальта с тиоцианатом.

Маскировка восстановлением до хлоридом олова (II):

.

Систематический анализ применяют, если анализируемый раствор является сложным по качественному составу и дробный анализ невозможен из-за наличия большого количества мешающих ионов.

Систематический метод качественного анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реагентов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион с использованием качественных реакций. В зависимости от вида групповых реагентов различают различные методы систематического анализа: сероводородный, кислотно-основной, аммиачно-фосфатный и другие.

Исторически первым был сероводородный метод анализа, предложенный в 1871 г. Н.А.Меншуткиным. В основе разделения катионов на аналитические группы в этом методе лежит различная растворимость сульфидов металлов в зависимости от pH среды. Основной недостаток этого вида анализа – необходимость использования высокотоксичного сероводорода.

Таблица 1

Классификация ионов по сероводородному методу

Группа Катионы Групповой реагент Растворимость соединений
I K+, Na+, , Mg2+ Нет Сульфиды, карбонаты*, хлориды и гидроксиды растворяются в воде
II Ba2+, Sr2+, Ca2+ (NH4)2CO3, NH4OH + NH4Cl, pH=9,25 Карбонаты не растворяются в воде
III Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Ni2+, Zn2+, Co2+ (NH4)2S, NH4OH + NH4Cl, pH=9,25 Сульфиды не растворяются в воде**, но растворяются в разведенных кислотах
IV Cu2+, Hg2+, Bi2+, Sn2+, Sn(IV), Sb(III), Sb(V), As(III), As(V) H2S, HCl, pH = 0,5 Сульфиды не растворяются в воде и разведенных кислотах
V Ag+,Pb2+, HCl Хлориды не растворяются в воде

* – за исключением Mg2+; ** – сульфиды Cr3+, Al3+ разлагаются водой.

В последнее время чаще всего применяют либо аммиачно-фосфатный либо кислотно-основной методы анализа.

Аммиачно-фосфатный метод основан на различной растворимости фосфатов катионов металлов.

Таблица 2

Классификация катионов по аммиачно-фосфатному методу

Группа Катионы Групповой реагент Растворимость соединений
I Ag+,Pb2+, HCl Хлориды не растворяются в воде
II Sn2+, Sn(IV), Sb(III), Sb(V), HNO3 Метасурьмяная и метооловянная кислоты не растворяются в воде
III Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+ (NH4)2HPO4, NH4OHконц. Фосфаты не растворяются в воде и в избытке аммиака
IV Cu2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ (NH4)2HPO4, NH4OHконц. Фосфаты не растворяются в воде, но растворяются в избытке аммиака
V K+, Na+, Нет Хлориды, нитраты и фосфаты растворяются в воде

 

Кислотно-основной метод основан на различной растворимости солей металлов и их гидроксидов. В качестве групповых реагентов кислотно-основного метода анализа применяют соляную и серную кислоты, щелочи и гидроксид аммония.


Таблица 3

Классификация катионов по кислотно-основному методу

Группа Катионы Групповой реагент Растворимость соединений
I K+, Na+, Нет Хлориды сульфаты и гидроксиды, растворяются в воде
II Ag+,Pb2+, HCl Хлориды не растворяются в воде
III Ba2+, Sr2+, Ca2+ H2SO4+C2H5OH Сульфаты не растворяются в воде.
IV Al3+, Sn2+, Sn(IV), As(III), As(V), Cr3+, Zn2+ Избыток NaOHконц.; H2O2, 3 % Гидроксиды не растворяются в воде, но растворяются в избытке щелочи
V Mg2+, Sb(III), Sb(V), Bi2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+ Избыток NH4OHконц. Гидроксиды не растворяются в воде, избытке щелочи и аммиака
VI Cu2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ Избыток NH4OHконц. Гидроксиды не растворяются в воде и избытке раствора едкого натра, но растворяются в избытке аммиака

 

Для студенческого практикума предлагается использовать, систематический анализ катионов кислотно-основным методом. Состав анализируемых растворов ограничен наиболее часто встречающимися элементами, содержащимися в полиметаллических рудах цветных металлов, продуктах их обогащения, соответствующих полупродуктах, отходах производств, сточных и рудничных водах, характерных для предприятий, работающих по профилю специальностей Санкт-Петербургского государственного горного института. Поэтому в настоящем руководстве рассмотрены растворы, которые содержат только следующие катионы: , , , , , , ,, , , , , , , , , , .


Дата добавления: 2015-07-20; просмотров: 83 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: Первая аналитическая группа катионов | Вторая аналитическая группа катионов | Четвертая аналитическая группа катионов | Пятая аналитическая группа катионов | Шестая аналитическая группа катионов | Катионы I и II аналитических групп. | Катионы III и IV аналитических групп. | Катионы V и VI аналитических групп | Выполнение анализа | Выполнение анализа |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Опыт 3. Разделение катионов V и VI аналитических групп.| Лабораторная работа №1. Действие групповых реагентов

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.01 сек.)