Потенциометрическое титрование.

Отчет выполнила

студентка гр. ХТО-30

() Е.В.Жирнова

4.03.09.

Цель работы: определить массовое содержание сильного и слабого протолита в анализируемой смеси.

Краткая теория:

Потенциометрические методы анализа основаны на использовании электролитической ячейки ЭДС.

Простейшая электролитическая ячейка содержит 2 электрода:

-индикаторный, потенциал которого прямо или косвенно зависит от концентрации потенциал определяющих ионов и электрода сравнения

Математически, зависимость электродного потенциала от активной концентрации задается уравнением Нернста:

где E⁰ – стандартный потенциал,

К – газовая постоянная,

T – абсолютная температура,

F – постоянная Фарадея,

n – число электронов участвующих в элементарном акте;

Схема измерения потенциала представлена на рис. 1

Рисунок 1 – Принципиальная схема измерения потенциала

В методе можно выделить два вида потенциометрического титрования:

1) прямая потенциометрия (ионометрия). Электрод на рис. 2.

2) потенциометрическое титрование в водных и неводных средах

Рисунок 2 – Ионоселективный электрод

Ионометрический метод анализа основан на измерении потенциала иноселективного электрода в зависимости от активности (концентрации) различных ионов в системах со сложным солевым составом.

Потенциометрическое титрование, в котором используются все типы химических реакций, предполагает для фиксирования ЭДС использование индикаторного электрода (отвечающего на изменение концентрации определенного типа ионов) и электрода сравнения, имеющего не изменяющийся при титровании потенциал.

Основной метод:

Потенциометрическое титрование.С помощью этого метода является возможность титровать мутные, окрашенные растворы, метод лишен погрешностей, связанных с субъективностью в оценке окраски визуальных индикаторов и применим для анализа как водных, так и неводных растворов.

Реактивы:

Исходный раствор KOH, ацетон, бензойная кислота, анализируемая смесь протолитов.

Посуда:

Аналитические весы, потенциометр, стеклянный и каломельный электроды, магнитная мешалка, стаканы вместимостью 50 см³.

Экспериментальная часть:

1. Потенциометр включают в электрическую сеть. Прибор прогревается в течение 15 мин. Переключатель «Виды работ» ставят в положение «мВ».

2. Сухой стакан для титрования взвешивают на аналитических весах, затем повторяют взвешивание с навеской бензойной кислоты (0,05-0,07г), по результатам взвешивания рассчитывают точную навеску.

3. Навеску растворяют в 20 см³ ацетон. В стакан для титрования аккуратно опускают мешалку и погружают электроды в раствор так, чтобы шарик стеклянного электрода находился на расстоянии не менее 5 см³ от мешалки.

4. Промыть бюретку дистиллированной водой, затем раствором титранта до нулевой метки.

5. В начале прцесса титрования бензойной кислоты титрант KOH добавляют (до 2 см³) порциями по 0,5 см³, а затем- по 0,2 см³. После скачка потенциала в точке эквивалентности необходимо сделать еще 6-7 замеров pH, добавляя титрант по 0,2 см³.

Расчет результатов анализа:

1)Определение концентрации раствора титранта (KOH)

Результаты проведенного титрования по объему добавленного титранта и потенциалу приведены в Таб. 1

Таблица 1 – Результаты потенциометрического титрования №1

объем титранта	значение потенциала
0,5	-78
	-84
1,5	-106
	-104
2,2	-103
2,4	-105
2,6	-106
2,8	-108
	-111
3,2	-114
3,4	-121
3,6	-131
3,8	-147
	-194
4,2	-245
4,4	-275
4,6	-320
4,8	-350
	-375
5,2	-400
5,4	-
5,6	-404
5,8	-446
	-459
6,2	-461
6,4	-465
6,6	-470
6,8	-471
	-472
7,2	-472

По полученным данным построена зависимость потенциала от объема добавленного титранта (рис 1)

Рисунок 1 – Определение концентрации титранта

Концентрацию определяем по формуле:

2) Определение суммарного содержания кислот в анализируемой смеси

Результаты измерений представлены в Таб. 2

Таблица 2 – Результаты потенциометрического тирования смеси кислот в присутствии дистиллированной воды

объем титранта	значение потенциала
0,5
1,5
2,2
2,4
2,6
2,8
3,2
3,4
3,6
3,8
4,2
4,4
4,6
4,8
5,2
5,4
5,6
5,8
6,2	-5
6,4	-15
6,6	-20
6,8	-55
	-120
7,2	-230
7,4	-290
7,6	-360
7,8	-400
	-
8,2	-
8,4	-505
8,6	-520
8,8	-530
	-536
9,2	-542
9,4	-546
9,6	-550
9,8	-552
	-556
10,2	-558
10,4	-560
10,6	-560

По результатам построен график (рис.2)

3) Определение массового содержания анализируемых кислот в неводной смеси

Результаты измерений представлены в Таб. 3

Таблица 3 – Результаты определения суммарного содержания кислот в анализируемой смеси в присутствие неводного растворителя

объем титранта	значение потенциала
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
	-160
6,5	-275
	-335
7,5	-335
	-365
8,5	-368
	-370
9,5	-380
	-385
10,5	-387
	-390
11,5	-391

Кривая титрования представлена на рис. 3

Вывод: Методом потенциометрического титрования мы определили содержание

HNO3 и HCOOH в аналитической пробе:

Дата добавления: 2015-07-26