Кулонометрический детектор

Эти детекторы названы так в связи с тем, что анализируемые вещества в них электризуются полностью в отличие от амперметрических, в которых эффектив ность электролиза не превышает 10%. Кулонометрические детек торы (КМД) имеют рабочие электроды с большой поверхностью.

КМД используется для селективного определения витаминов, наркотиков и лекарственных препаратов.

Преимуществами ЭХД любых типов являются простота конструкций и низкая стоимость, с одной стороны, и высокая чувствительность и селективность — с другой. Причем имеется возможность регулирования селективности путем смены режимов работы детекторов, замены или модифицирования электродов.

К недостаткам ЭХД следует отнести уменьшение их чувствительности со временем в связи с изменением характеристик электродов, применение ртути в некоторых типах ЭХД, зависимость сигнала от расхода элюента и ограниченное применение в ВЭЖХ при градиентном элюировании.

В к о н д у к т о м е т р и ч. детекторах хроматографических измеряют электропроводность элюата. Иногда элюат после колонки подвергают УФ облучению и определяют кондуктометрически ионизирующиеся продукты фотолитич. деструкции.

Для изотопно-меченых соед., например ³⁵S, ¹⁴C, ³²Р, ³Н и др., используют р а д и а ц и о н н ы е хроматографические детекторы. Перспективны поляриметрич. хроматографические детекторы, а также высокочувствит. масс-спектрометрич. детекторы, способные также идентифицировать соединения; последние обычно используют в сочетании с микроколоночной жидкостной хроматографией.

Детектор радиоактивности

Разделение и количественное определение радиоактивных веществ находит достаточно широкое применение при анализе меченых соединений в целях дозиметрического контроля при изучении химических реакций в органической и неорганической химии, биологии, микробиологии и медицине при биомедицинских исследованиях.

Известны два принципиально различных типа детекторов радиоактивности (РАД) для ЖХ.

РАД первого типа основан на методе предварительного смешивания раствора сцинтиллятора с элюентом перед входом в детектор с последующим пропусканием смеси через сцинтилляционный счетчик. Такой метод обычно называют методом жидких сцинтилляторов.

Второй тип РАД основан на использовании проточных ячеек сцинтилляционных счетчиков, заполненных частицами твердых сцинтилляторов. Например, для обнаружения ß-излучения в потоке элюента применялись твердые сцинтилляторы в виде стеклянных шариков, содержащих 2,5...7,7% лития, с общей массой около 0,5 г. Обычно проточные ячейки для РАД изготавливают из стекла или фторопласта.

Наибольшую трудность при применении РАД представляет собой обеспечение необходимой скорости счета, которая прямо пропорциональна рабочему объему детектора и обратно пропорциональна расходу потока элюента.

Преимуществами РАД являются хорошая воспроизводимость показаний, большой диапазон линейности детектирования, нечув ствительность к изменениям потока элюента и в связи с этим применимость при градиентном элюировании, низкий предел детек тирования (около 100 счетных единиц в минуту для 14 c), применимость в препаративной хроматографии и для большого круга b а- и у-радтоактивных элементов.

Дата добавления: 2015-07-26