Фотометрические детекторы

Наиболее часто в ЖХ применяются фотометрические детек торы, основанные на измерении поглощения (абсорбции) света в УФ- или видимой областях спектра. Это связано с тем, что большинство химических соединений имеют достаточно ин тенсивные полосы поглощения в диапазоне длин волн 200... 800 нм. Наличие подходящих растворителей, прозрачных в этом диапазоне длин волн, делает фотометрические методы наиболее подходящими для градиентного элюирования.

Фотометрические детекторы имеют достаточно высокую чувствительность для поглощающих УФ- и видимый свет веществ, высокий динамический диапазон линейности (до 10⁶), малый рабочий объем ячеек (<1 мкл), небольшое экстраколоночное расширение пиков и высокую воспроизводимость показаний. Они являются недеструктивными и относительно нечувствительными к колебаниям потока подвижной фазы и изменениям температуры, достаточно удобны в работе и обеспечивают возможность выбора длин волн.

Наиб. распространенный и высокочувствит.

-УФ ф о т о м е т р и ч. Детекторы хроматографические, в котором анализируемые вещества детектируются путем измерения кол-ва излучения, абсорбируемого при прохождении света через проточную ячейку детектора (объем ячейки 2-10 мкл). Детектор используют либо в диапазоне 180-400 нм, либо на определенных длинах волн, чаще всего 254 нм. Концентрация вещества определяется по закону Бугера - Ламберта - Бера. Источники излучения -ртутная лампа низкого давления, дейтериевая лампа с соответствующими фильтрами. Другим перспективным направлением является применение фотодиодных матриц для регистрации всего спектра

УФ детектор можно использовать при градиентном элюировании, а также для определения веществ, не поглощающих УФ излучение. В этом случае в элюент добавляют в небольшой концентрации вещество, поглощающее УФ излучение, тогда анализируемое вещество, не поглощающее УФ излучение, дает отрицат. пик. Иногда используют ИК и сканирующие ИК спектрофотометры. Разработаны детекторы на основе оптич. многоканальных анализаторов, позволяющие осуществлять непрерывное многоволновое детектирование.

К фотометрическим детекторам относится также детектор, основанный на поглощении света в ИК-области спектра (ИКД). Некоторые функциональные группы органических соединений имеют характеристические частоты в ИК-спектрах этих соединений. Поэтому ИКД может служить для идентификации природы органических соединений.

Абсорбция ИК-света может быть использована как для селективного, так и неселективного детектирования. Если ранее детекторы этого типа применялись главным образом в эксклюзионной хроматографии с колонками большого диаметра, то в настоящее время их все шире используют в ВЭЖХ.

Совместное использование детекторов нескольких типов в единой системе, например УФД с инфракрасным (ИКД) и рефрактометрическим (РМД) детекторами, значительно увеличивает информативность анализа в результате одного разделения, особенно при идентификации таких соединений, как насыщенные, ненасыщенные, разветвленные и ароматические углеводороды.

Р е ф р а к т о м е т р и ч. хроматографические детекторы измеряет разность между показателями преломления чистой и анализируемой подвижными фазами в потоке на выходе из колонки. В определенном диапазоне концентраций сигнал рефрактометрич. детектора прямо пропорционален концентрации определяемого компонента. Осн. недостаток - чрезвычайная чувствительность к изменениям температуры. Особенно целесообразно его применение в препаративной и эксклюзионной ЖХ.

Дата добавления: 2015-07-26