Металдық титан алу

Металдық титан алу әдістерін үш топқа бөлуге болады:

- TiCl₄ –ті магний- немесе натриетермиялық тотықсыздандыру;

- TiO₂-ні кальцимен немесе кальций гидридімен тотықсыздандыру;

- хлоридтік балқымалардан титанды электролиттік алу.

Кең тарағаны металдық титанды магнийтермиялық әдіспен алу.

Төртхлорлы титанды магниймен тотықсыздандыру инертті газ (аргон) атмосферасында қымталған болат мойнақтарда жүргізіледі (7.3-ші сурет).

1- пешті ілуге арналған косынкалар; 2-ауа беруге арналған коллекторлар;

3-қақпақтың және мойнақтың сумен суытылатын фланецтері;

4- пештің щегені; 5-вакуумдауға және аргон беруге арналған штуцер;

6-сұйық магний құятын тетік; 7- TiCl₄ беретін тетік; 8- мойнақтың қақпағы;

9-мойнақ; 10-мойнақтың қақпағы мен қабырғаларының температурасын өлшеуге арналған термопаралар; 11-қыздырғыштар;12- ағызу құрылғысының жапқышын бекіту тетігі; 13- құмдық жапқыш; 14- ағызу құрылғысының жапқышының инесінің штогы; 15- жалған еден.

7.3-ші сурет - TiCl₄-ті магнетермиялық әдіспен тотықсыздандыру аппараты.

Мойнақты қыздыру пешіне орналастырады, одан ауаны сорып алып, аргонмен толтырады да, 700^оС температурада сұйық магний құйып, белгілі жылдамдықпен сұйық TiCl₄ береді, оның булары магниймен химиялық әрекеттеседі:

TiCl_4(газ) + Mg_(сұй.) = Ti_(қат) + MgCl_2(сұй.) (7.23)

TiCl_4(газ) + Mg_(газ) = Ti_(қат) + MgCl_2(сұй.) (7.24)

(7.23) және (7.24) реакциялар жылу шығарып жүреді. Сондықтан сұйық TiCl₄ бере бастағанда қыздыруды тоқтатады. Мойнақта температура 800-900^оС деңгейінде ұсталады. Температураны реттеу TiCl₄ беру жылдамдығын өзгерту арқылы жұргізіледі. Кейде мойнақты суыту үшін оны ауамен үрлейді.

Түзілген кеуекті титан мойнақтың қабырғаларында қонады. Мойнақта сұйық магний хлориді жиналғанда оны мойнақтың астындағы келтеқұбыр арқылы периодты ағызып отырады. Тотықсыздану процесі баяулағанда қыздыруды қайта қосып, мойнақты 900^оС дейін қыздырады да, осы температурада тотықсыздандыру процесі толық аяқталу үшін бір сағаттай ұстайды. Процесс аяқталғаннан кейін мойнақты пештен шығарып вакуумдық екшеуге (сепарацияға) жібереді. Тотықсыздандыру процесінен кейін мойнақтың ішінде кеуекті титан, оның кеуектерінің ішінде магний хлориды және артық ман\гний болады. Реакциялық массаның құрамы: 55-65% Ti, 25-35% Mg және 9-12% MgCl₂.

Вакуумдық екшеу (айыру) титанның, магнийдің және хлорлы магнийдің буларының серпімділігінің айырмашылығына негізделнген. Титанның қайнау температурасы 3260^оС, магнийдікі 1107^оС, ал хлорлы магийдікі 1417^оС. Мойнақтың ішіндегілерін атмосфералық қысымда 1417^оС дейін қыздырғанда титаннан магний және хлорлы магний бөлініп айдалады. Бірақ бұл температурада кеуекті титан мойнақтың қабырғаларымен қарқынды әрекеттеседі де, өте ластанады. Сонымен қатар қалыпты жағдайда магнийдің және хлорлы магнийдің титаннан толық бөлінуі қиын жүреді. Сондықтан Mg және MgCl₂ толық бөлу және екшеу процесінің температурасын төмендету үшін айдауды терең вакуумда жүргізеді.

После окончания процесса восстановления в центральной горловине реторты устанавливают магниевую заглушку, а в донной части отверстие закрывают специальным устройством (иглой-клапаном). В горячем состоянии аппарат восстановления переносят на участок сборки аппарата сепарации. Здесь на сливное отверстие реторты приваривают клапан-заглушку, а сверху монтируют оборотную реторту-конденсатор. Реторту снова устанавливают в печь, таким образом, чтобы вакуум можно было создать как внутри реторты, так и вне неё. Это необходимо для предупреждения деформации стальных стенок реторты под давлением атмосферы в нагретом состоянии. Принципиальная схема процесса вакуумной сепарации приведена на рисунке 7.4.

1-вакуумный колпак; 2-спиралли электропечи; 3-ложное днище;

4- реакционная маса; 5-электропечь, 6-реторта -реактор; 7-крышка реактора;

8- экран; 9-магниевая заглушка; 10-реторта –конденсатор; 11-холодильник;

12-компенсатор; 13-вакуум-провод; 14-вакуумная ловушка;

15- бустерный промасляный вакуумный насос;

16-золотниковые вакуумные насосы

Рисунок 7.4 - Принципиальное устройство аппарата вакуумной сепарации

Дистилляцию магния и хлорида магния проводят при температуре 970-1010^о и остаточном давлении порядка 113,3·10^-4 Па (10^{-4 мм.рт.ст.) в течение 65-75 часов. После окончания процесса сепарации реторту в течение 1,5-2 часов охлаждают в печи, а затем в течение 40-43 часов в водяном холодильнике. Установку разбирают, реторту конденсат отправляют на участок сборки, а реторту с титановой губкой на передел извлечения и переработки титановой губки. Титановая губка после процесса вакуумной сепарации характеризуется следующим составом,, %:} H₂ – 0,002; O₂ – 0,05; N₂- 0,02; Cl – 0,07; Mg – 0.08; C- 0,18, Fe – 0,06; Si- 0,01.

Полученная титановая губка рассортировывается по качеству, затем подвергается дроблению и рассеянию по фракциям в пределах 2- 70мм. Самая мелкая фракция (менее 2-3мм), как менее качественная идёт на дополнительную переработку.

Для получения слитков титана губку плавят в вакуумной дуговой электропечи. Переплавленный титан содержит порядка 99,6-99,7% Ti.

Дата добавления: 2015-07-17