Осаждение из гомогенного раствора).

Для получения крупнокристаллического осадка осаждение рекомендуется проводить медленно, прибавляя раствор осадителя по каплям и тщательно перемешивая анализируемый раствор. При таком способе осаждения образуется немного первичных центров кристаллизации и степень пересыщения раствора невелика. Получающиеся крупнокристаллические осадки легко отделяются от маточного раствора фильтрованием и возможность их загрязнения вследствие соосаждения посторонних веществ выражена

незначительно. Однако на практике описанный способ осаждения не всегда приводит к ожидаемым результатам, поскольку трудно устранить образование

местного избытка осадителя в местах падения капель, а это, в свою очередь, может быть причиной большой степени пересыщенности и выделения слишком мелкокристаллического осадка. Условия осаждения малорастворимых солей можно улучшить, используя метод возникающих реактивов (в зарубежной литературе его называют осаждением из гомогенного раствора, гомогенным

осаждением). В этом случае осадитель гомогенно генерируется в ненасыщенно

растворе, обычно в результате химической реакции. Осаждение можно вызвать двумя способами: медленным изменени- ем рН раствора, приводящим к изменению растворимости вещества, или медленным повышением концентрации одного из реагентов. Скорость его возникновения должна быть такой, чтобы осаждение протекало в условиях преобладания роста кристаллов. Медленное генерирование осадителя обеспечивает постоянство низкого относительного пересыщения раствора. Из-за равномерного распределения осадителя по всему объему растворителя исключается местное пересыщение. В результате осадки, полученные из гомогенного раствора, как кристаллические, так и аморфные, обладают более ценными аналитическими свойствами, чем

полученные при непосредственном добавлении растворителя. Несмотря на то, что этот метод используется уже более 100 лет, лишь в последние десятилетия стали уделять большое внимание усовершенствованию классических гравиметрических методик.

Обычно в практике аналитических лабораторий используются готовые методики, в которых приведены формулы для расчета результатов анализа. Несмотря на практически бесчисленное многообразие этих методик, можно выделить ряд типичных расчетов, используемых при построении методики и обработке результатов анализа:

1. Вычисление фактора пересчета (аналитического множителя, гравиметрического фактора).

2. Расчет количества осадителя.

3. Расчет потерь при осаждении и промывании.

4. Расчет навески образца, требуемой для анализа.

5. Расчет результатов анализа.

Дата добавления: 2015-07-08