Практические рекомендации

Стараясь получить максимум информации о строении вещества из ИК- и КР-спектров, следует учитывать, что содержащиеся в них полосы обладают различной степенью характеристичности. По этому, изучая ИК-спектр следует в первую очередь обратить внимание на те области, в которых наличие интенсивной полосы однозначно свидетельствует о присутствии в исследуемом веществе определенной функциональной группы. Каждая из таких групп обычно проявляется несколькими полосами в разных частях спектра; обнаружив основную характеристическую частоту, обязательно убедитесь в наличии других полос, характерных для данного структурного элемента. При определении характеристических полос важнейшее значение имеет их интенсивность. Так, слабая полоса в области 1700 см^-1 не может служить доказательством присутствия в исследуемой молекуле карбонильной группы, поскольку характеристическая для этой группы полоса является одной из самых интенсивных в спектре. Аналогично, слабая полоса в области 3500—3600 см^-1 скорее свидетельствует о присутствии в веществе влаги, чем гидроксильной группы в основной структуре. Слабая полоса в этой области может быть обусловлена также появлением обертона или гидроксильной группы, соответствующей енольной форме карбонильного соединения.

В первую очередь проверьте наличие характеристически полос в области 1700—1800 см^-1 (группа С=О в составе любой возможной функции) и области 3200—3600 см^-1, в которую попадают колебания групп О-Н и N-Н. Если полосы соответствующей интенсивности в той и другой области отсутствуют, то можно утверждать, что молекула не содержит перечисленных структурных элементов.

Если присутствует полоса ν_С=О, попытайтесь по ее положению с помощью данных разд. 5.5 предположить к какой функциональной группе она относится. Если полос ν_С=О две и они имеют соответствующие значения частот, то весьма вероятно, что вещество является ангидридом кислоты; в этом случае в области ν_С-О должны также наблюдаться две полосы. Если предполагаемая группа альдегидная, попытайтесь отыскать в спектре полосу ν_С(О)Н. Если вещество представляет собой сложный эфир, ему должны соответствовать две полосы ν_С-О.

Если в спектре соединения обнаруживается полоса в области. 3200—3600 см^-1, обратите внимание на ее интенсивность и форму. Данные предыдущего раздела помогут Вам установить, к какой из функциональных групп относится данная полоса. Наличию гидроксильной группы должна, кроме того, соответствовать интенсивная полоса малохарактеристического колебания ν_С-О. Если соединение содержит тройную связь, в спектре (особенно в спектре КР) легко может быть обнаружена характеристическая полоса ν_С≡С.

Рекомендуемая литература

1. Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений / К. Наканиси. – М.: Мир, 1965. – 216 с.

2. Гюнтер Х. Введение в курс спектроскопии ЯМР / Х. Гюнтер. – М.: Мир, 1984. – 478 с.

3. Иоффе. Б.В. Физические методы определения строения органических соединений. Учебное пособие для химических вузов / Б.В. Иоффе, Р.Р. Костиков, В.В. Разин. – М.: Высш. шк., 1984. – 336 с.

4. Лебедев А.Т. Масс-спектрометрия в органической химии / А.Т. Лебедев. – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. – 493 с. – ISBN 5-94774-052-4.

5. Рябов В.Д. Химия нефти и газа / В.Д. Рябов. – М.: Техника, ТУМА ГРУПП, 2004. – 288 с. – ISBN 5-93969-023-8.

6. Казицына Л.А. Применение УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопии в органической химии / Л.А. Казицына, Н.Б. Куплетская. – М.: Высш. шк., 1971. – 264 с.

7. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1 Общие вопросы. Методы разделения: Учебник для ВУЗов / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высш. шк., 1996. - 383 с.: ил.

Содержание

ПРЕДИСЛОВИЕ.. 3

ГЛАВА 1. 3

Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей.. 3

1.1 Проявительная хроматография.. 5

1.2 Фронтальный метод.. 6

1.3 Вытеснительный метод.. 7

1.4 Газовая хроматография.. 8

1.5 Газоадсорбционная хроматография.. 12

1.6 Газожидкостная хроматография.. 13

1.6.1 Аппаратурное оформление процесса.. 15

1.6.2 Области применения газовой хроматографии.. 19

ГЛАВА 2. 21

СПЕКТРОСКОПИЯ ПРОТОННОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА.. 21

2.1. ПРИРОДА СПЕКТРА ПМР. 21

2.2. МАГНИТНОЕ ЭКРАНИРОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКИЙ СДВИГ. 22

2.3. ПОЛУЧЕНИЕ СПЕКТРОВ ПМР. 23

2.4. ШКАЛА ХИМИЧЕСКИХ СДВИГОВ.. 25

2.5. СПИН-СПИНОВЫЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ.. 28

2.6. ИССЛЕДОВАНИЕ БЫСТРЫХ ПЕРЕГРУППИРОВОК.. 34

Глава 3. 36

СПЕКТРЫ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ¹³С.. 36

3.1. Рекомендации по расшифровке спектров ЯМР¹³С.. 37

ГЛАВА 4. 40

структурная масс-спектрометрия.. 40

4.1. ПРИРОДА И ПОЛУЧЕНИЕ МАСС-СПЕКТРОВ.. 40

4.2. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ ИОН.. 43

4.3. ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ ФРАГМЕНТАЦИИ.. 46

ГЛАВА 5. 52

КОЛЕБАТЕЛЬНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ.. 52

5.1. ТИПЫ КОЛЕВАНИЙ.. 52

5.2. ПОЛУЧЕНИЕ ИК-СПЕКТРОВ.. 54

5.3. ПОЛУЧЕНИЕ СПЕКТРОВ КР. 55

5.4. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ИК-И КР-СПЕКТРОВ.. 57

5.5. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКИЕ КОЛЕБАНИЯ.. 58

5.6. ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ.. 67

Рекомендуемая литература.. 75

Дата добавления: 2015-10-28