Лабораторная работа 1 - Получение бензойной кислоты.

Толуол 10 г

Перманганат калия 34 г

Соляная кислота

Круглодонная колба на 1 л

Водяной холодильник

Колба Бунзена

Воронка Бюхнера

Стакан

Баня песчаная

Методика. В литровой колбе. Снабженной обратным холодильником, кипятят в течение 4 ч на песчаной бане 10 г толуола с 700 мл воды и 34 г мелкорастертого перманганата калия. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько кусочков пористого кирпича. После окончания реакции бесцветный* раствор охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают и дважды промывают кипящей водой (по 10-15 мл).

Фильтрат упаривают до объема 100-150 мл и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. При этом осаждается бензойная кислоты. ЕЕ отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат. Т.пл. 120-121⁰. Выход 70-80 % от теоретического [1].

[1]. Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – с. 139.

* Если реакционная смесь остается окрашенной, обесцвечивания достигают прибавлением нескольких капель спирта.

Реакции окисления используются для получения кислородсодержащих соединений. Окисление можно проводить кислородом воздуха и различными окислителями. Наиболее часто применяемым окислителем органических соединений является перманганат калия, окислительная способность которого зависит от среды. Для окисления применяют водные растворы перманганата калия различной концентрации в нейтральной, кислой или щелочной средах.

Лабораторная работа 2 – Использование реакции галогенирования при получении йодоформа.

Йодоформ – твердое кристаллическое вещество лимонно-желтого цвета с неприятным запахом. Порог ощущения его запаха 0,000006-0,00027 мг/л, летуч с водяным паром. Температура плавления 116-120 ⁰; удельная масса 4,003. В этиловом спирте при температуре 17-18 ⁰ йодоформ растворяется 1:75, а в эфире 1:10. Хорошо растворим в ацетоне, мало – в бензине.

Производство йодоформа из ацетона сводится к двум химическим стадиям: получению раствора гипохлорита натрия и получению йодоформа с применением операций отстаивания, разделения, декантации, центрифугирования, промывки водой, спиртом и сушки.

1. Хлоратор из нержавеющей стали или эмалированный. Лучше из антихлор- или монельметалла, снабженный мешалкой, барботером и рубашкой, наполняют 30 %-ным раствором едкого натра. Хлораторы могут быть соединены попарно. В первый пропускают из баллона газообразный хлор через барботер, а второй служит абсорбером для непоглощенного хлора. Процесс идет с выделением тепла. Аппарат охлаждают, не допуская подъема температуры выше 30 ⁰. По окончании хлорирования в первом аппарате хлор пропускают во второй, а первый используют как абсорбер, заливая в него предварительно раствор едкого натра. Полученный раствор гипохлорита натрия доводят водой до удельной массы 1,21-1,27.

2. Получение йодоформа ведут в аппарате из нержавеющей стали, снабженном рассольным охлаждением. Туда подают раствор гипохлорита натрия и ацетон, а из мерника предварительно загружают раствор натрия или калий йодида. В начале процесса появляется интенсивно желто-коричневое окрашивание, которое может наблюдаться и при избытке гипохлорита натрия. Это обусловлено выделением свободного йода, что совершенно нежелательно, так как ведет к получению, помимо йодоформа, и йодатов (переходящих впоследствии в маточный раствор, снижающих выход йодоформа и приводящих к непроизводительным затратам дорогостоящего натрий йодида).

Рекомендуется вести загрузку реагирующих веществ следующим образом. Растворы гипохлорита и ацетона подают в реактор равномерно и одновременно, и процесс ведут с тщательным перемешиванием и охлаждением аппарата рассолом. Температура реакционной смеси не должна превышать 10 ⁰. Все время наблюдают за реакционной смесью и регулируют подачу растворов так, чтобы окраска была интенсивно-желтой, а не коричневой.

Для определения конца реакции в фильтрат реакционной массы, разлитой в две пробирки, добавляют: в одну пробирку 10-15 капель раствора гипохлорита натрия, а в другую – 3-5 капель ацетона. В случае невыпадения осадка йодоформа в обеих пробирках реакцию считают законченной. Эту пробу повторяют через час, а затем после 30 мин отстаивания маточник сифонируют через ткань и спускают и канализацию. Технический йодоформ после отстаивания, разделения и декантации засасывают в специальный отстойник – аппарат с мешалкой, где промывают 3-4 раза очищенной водой, а затем – раствором хлороводородной кислоты для удаления солей кальция и железа, после чего вновь промывают очищенной водой и передают на центрифугу, где снова промывают водой, затем спиртом. Влажный йодоформ сушат на противнях в калориферной сушилке при 50 ⁰. Сухой продукт просеивают на электровибрационном сите. Фасуют препарат в банки оранжевого стекла. Отсевы подвергают размолу в фарфоровой шаровой мельнице [2].

[2]. Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – с. 221-223.

Лабораторная работа 3 – Использование реакции гидроксилирования в производстве фенола.

Анилин 9,3 г

Серная кислота (d=1,84) 10 мл

Нитрит натрия 7,3 г

Эфир 60 мл

Стакан фарфоровый на 250 мл

Круглодонная колба на 500 мл

Воронка капельная

Мешалка

Установка для перегонки с водяным паром

Установка для перегонки фенола с коротким воздушным холодильником

В толстостенный стакан наливают 50 мл воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 190 мл концентрированной серной кислоты и добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 0 ⁰, постепенно добавляя к нему 75 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим.

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при сильном перемешивании приливают охлажденный до 0 - 5⁰ раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 мл воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 ⁰. Когда основная часть раствора нитрита натрия уже находится в реакционной смеси, прекращают его приливание и через 5 мин берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Для этого каплю раствора наносят на иодкрахмальную бумагу. Если на бумаге не появляется синее пятно, значит, нужно продолжать добавление раствора нитрита натрия. Одновременно надо следить за тем, чтобы раствор все время имел кислую реакцию (по конго). Наряду с присутствием свободной азотистой кислоты в растворе признаком конца реакции является полный переход сернокислого анилина в раствор.

Раствор соли диазония переносят в колбу на 500 мл и нагревают на водяной бане (температура бани 50-60 ⁰) до прекращения выделения азота (15-20 мин). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнения с бромной водой. Дистиллят насыщают поваренной солью и фенол несколько раз извлекают эфиром (3 раза порциями по 20 мл). Эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют и фенол перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию 179-183 ⁰. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться.

Выход фенола около 6 г. Фенол вызывает при попадании на кожу ожоги. Поэтому при работе с ним следует соблюдать осторожность [3].

[3]. Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – с. 109-110.

Topic 2 – Technology for obtaining inorganic drugs

Objective: To master the technology for receiving and manufacturing of inorganic drugs.

Learning objectives:

1. Apply some of the techniques for the synthesis in the laboratory.

2. Practice basis physical methods for processing drugs (filtration, crystallisation, distillation, redistillation, preparation of saturated solutions, etc.).

3. Разрешить написание латиницей

The main issue in this topic:

1. Common methods of work in chemical synthesis.
2. Admission calculate the theoretical yield of the drug, if possible, the expected yield on the conditions of synthesis of drugs.
3. Analysis methods for the synthesis of barium sulfate.

Methods of learning and teaching: analysis of theoretical issues and practical tasks on the synthesis of inorganic medicinal substances.

References:

1 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с.

2 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.

Дата добавления: 2015-10-02