Экспериментальная часть.

4.1 Схема количественного анализа.

4.2. Пробоотбор и пробоподготовка.

Образец содержит примерно 98% железа и 2% никеля.

Расчет массы навески необходимой для титриметрического определения железа.

Концентрация железа, требуемая для титрования C_Fe ≈ 0,35М

Объем исследуемого раствора V_колб = 100 мл

Фактор эквивалентности при титровании f_экв = 1

Молекулярная масса хрома M_Fe = 55,849 г/моль

m_{навески} = C_Fe*M_Fe*V_колб*f_экв*100% / (Fe%*1000)

m_{навески} = 0,35*55,849*100*1*100% / (98%*1000) ≈ 0,199г.

Результаты взвешивания:

m_{пустого бюкса} = 11,3841г.

m_{бюкса с объектом} = 11,5986г.

m_{навески = mбюкса с объектом} – m_{пустого бюкса} = 0,2141г.

Растворение образца.

Навеску стали переносили в жаростойкий стакан емкостью 250 мл, приливали 20 мл HCl (1:1), накрывали стакан часовым стеклом и кипятили на песочной бане. После растворения добавляли 15 мл HNO₃ конц. и продолжали кипячение.

Fe²⁺ + NO₃^- + 2H⁺ = Fe³⁺ + NO₂ + H₂O

Остатки кислот и диоксида азота испаряли, а оставшуюся соль растворяли в 4 мл HCl конц. Разбавляли примерно до 50 мл и переливали в 100,0 мл мерную колбу, доводили до метки и тщательно перемешивали.

4.3. Титриметрическое определение железа.

Определение железа проводили методом комплесометрического титрования с ЭДТА.

Реагенты:

Соляная кислота, HCl, 1M, 2М раствор.

Вода дистиллированная, H₂O.

Раствор NH₃, 25%

Сульфосалициловая кислота, 25% водный раствор

Аликвотную часть раствора 10,00 мл переносили в коническую колбу, вместимостью 100 мл, и осторожно нейтрализовали раствором аммиака до неисчезающей слабой мути (цвет раствора изменился из лимонно-жёлтой в жёлтую), которую растворяли 2 каплями 2 М HCl. Вводили 1 мл 1 М HCl, разбавляли дистиллированной водой до 50 мл, нагревали до 70° С, вводили 5 капель сульфосалициловой кислоты и оттитровывали раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в чисто-жёлтую.

Результаты титрования железа:

V₁ = 7,3 мл

V₂ = 7,35 мл

V₃ = 7,25 мл

V_ср(ЭДТА) = 7,3 мл

m_Fe = C(ЭДТА)*V_колбы*V_ср(ЭДТА)*f_Fe*M(Fe)/(1000*V_{аликвоты}) = 0,2038

w_Fe = (m_Fe/m_{навески})*100% = 95,21%

4.4. Выводы.

В результате проведенного анализа было установлено, что анализируемый объект представляет собой сплав железа. В исследуемом образце кроме железа находятся никель, хром, марганец и медь. Содержание железа определяли титрометрически и оно составило 95,21%.

Список литературы.

1. Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М.: Высшая школа, 2001. 463 с. C. 178-179.

2. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.:Ньюдиамед, 1996. 160 с. С. 38-155.

3. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. М.: Наука, 1979. 220 с. С. 30-35.

4. Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по весовому анализу.
М.:МГУ, 1958. 237 с. С. 122-127.

5. Бабко А.К., Пятницкий И.И. Количественный анализ. М.:Высшая школа, 1968. 496 с. С. 155-161.

6. Пешкова В.М. Аналитическая химия никеля. М. Наука, 1966. 204 с. С. 140-164

Дата добавления: 2015-10-24