Систематичний аналіз катіонів I-III груп

Відібрати 1-2мл аналізуємого розчину в конічну пробірку. Додати 3-4 краплі 6М HCl. Розчин з осадом центрифугувати. Центрифугат (розчин 1), що містить катіони I і III групи, відділити від осаду 1 в який потрапили катіони II групи (хлориди аргентуму, гідраргіруму, плюмбуму). Осад 1 промити 1-2 мл холодної води, підкисленою 2-3 краплями 2М розчину соляної кислоти і проаналізувати.

Аналіз осаду 1 і видалення катіонів Pb²⁺.

Виявлення і видалення катіонів Pb^{2 +}. До осаду 1 додають 10 крапель дистильованої води і нагрівають на водяній бані. Розчинність хлориду свинцю у воді збільшується з ростом температури, тому при нагріванні хлорид свинцю переходить в розчин. Відокремлюють осад 2 центрифугуванням. В центрифугаті (розчин 2) відкривають іони Pb²⁺ реакцією з іодідом калію. Якщо катіон Pb²⁺ виявлений, обробляють осад гарячою водою до повного видалення PbCI₂ (в промивної воді не повинен утворюватись жовтий осад йодіду свинцю).

Виявлення і видалення катіонів Hg₂²⁺. До частини осаду 2 після видалення катіонів свинцю додають 1-2 краплі концентрованого розчину аміаку. Почорніння осаду свідчить про присутність катіонів Hg₂²⁺. В цьому випадку до всього осаду додають декілька крапель 1М розчину HCl і бромної води. При цьому утворюється хлорид ртуті (II), розчинний у воді. Осад 3 відокремлюють центрифугуванням. Центрифугат відкидають.

Виявлення і видалення катіонів Ag⁺. До осаду 2 після видалення хлоридів свинцю і ртуті (II) додають 8-10 крапель концентрованого розчину аміаку і перемішують. AgCI розчиняється з утворенням

[Ag(NH₃)₂]⁺. Осад відокремлюють центрифугуванням. Центрифугат поділяють на дві пробірки, в одну з них доливають розчин KI, а в іншу - HNO₃. При наявності катіонів Ag⁺ в першій пробірці випадає жовтий осад AgI, у другій - білий осад або муть AgCI.

Аналіз розчину 1. До розчину 1 додати 2-3 краплі 1М H₂SO₄. Центифугувати. В осад 4 перейдуть катіони III групи, в центрифугаті (розчині 4) залишаться катіони I групи. Осад 4, що містить CaSO₄ і BaSO₄, обробляють насиченим розчином Na₂CO₃ для переведення сульфатів у карбонати, розчинні в кислотах. Для цього до осаду додають 20 крапель насиченого розчину Na₂CO₃ і нагрівають при перемішуванні кілька хвилин. Осад відокремлюють центрифугуванням центрифугат відкидають. Повторюють обробку 2-3 рази. До осаду додають 3-5 крапель 2 М розчину CH₃COOH і нагрівають. Якщо осад розчиняється не повністю, то його обробляють насиченим розчином Na₂CO₃ ще раз, центрифугують і додають до осаду оцтову кислоту. Обидва оцтовокислих розчину об'єднують. Виявлення і відділення катіонів Ba²⁺. До декількох крапель отриманого оцтовокислого розчину додають кілька крапель розчину CH₃COONa і розчин K₂Cr₂O₇. У присутності іонів барію випадає жовтий осад, нерозчинний в оцтовій кислоті. Якщо Ba²⁺ виявлений, його відокремлюють, додаючи до всього розчину CH₃COONa і K₂Cr₂O₇ по краплях до повного осадження BaCrO₄. Розчин з осадом нагрівають 1-2 хвилини і центрифугують. В центрифугаті відкривають іони Ca²⁺. Виявлення катіонів Ca²⁺. Для виявлення катіонів Ca²⁺ використовують мікрокрісталлоскопіческую реакцію утворення гіпсу.

Аналіз розчину 4. В окремих порціях розчину 4 виявляють катіони I групи: NH₄⁺; K⁺; Na⁺.

Дата добавления: 2015-09-05