III етап товарознавчого аналізу.

Перед проведенням повного товарознавчого аналізу лікарську сировину обов’язково перевіряють на радіонукліди.

ІІІ етап полягає в виділенні з середньої проби методом квартування трьох аналітичних проб для визначення таких показників:

І проба: тотожність, подрібненість, склад домішок і їх відсоток;

ІІ проба: вологість;

ІІІ проба: вміст золи і діючих речовин;

Аналітична проба №1

Визначення тотожності:

Визначають по зовнішнім ознакам, анатомо-діагностичних ознак, під мікроскопом і якісними реакціями. Згідно ДФХI мікроскопічна визначення проводиться при неможливості визначити тотожність по зовнішнім ознакам.

Визначення подрібненості:

Пробу просівають через сито, указане в АНД. Для цілої сировини частинки, які пройшли крізь сито, зважують і вираховують їх процентний вміст до маси аналітичної проби.

Для просіювання різаної, дробленої, порошкованої сировини беруть 2 сита (розміри першого сита указані в фармакопеї). Відсів вдруге проводять через сито з розмірами отворів 0,25мм, відокремлюючи пил, який вважають мінеральною домішкою. Подрібнені частинки сировини, очищені від пилу, зважують і обчислюють їх вміст у відсотках по відношенню до маси аналітичної проби №1.

Визначення вмісту домішок:

Аналітичну пробу, яка залишається після відсіву дрібних частин розміщують на чисту, гладку поверхню і лопаткою або пінцетом відділяють домішки, які указані в ДФ ХІ в статті на досліджувану сировину.

До них відносяться:

- частини побурівші, почорнівші;

- інші частини рослини, що не відповідають установленому опису сировини;

- земля, камінці, пісок;

Кожен вид домішок зважуємо окремо. Знаходимо їх відсоток:

А. 100%

Х =

Б

А – маса домішок;

Б – маса першої аналітичної проби;

Аналітична проба №2.

Визначення вологості:

Під вологістю сировини (товарною вологістю) розуміють втрату в масі за рахунок гігроскопічної вологи і летких речовин, які видаляються з сировини при висушуванні до постійної маси. Фармакопея наводить допустимі вологості для кожного виду сировини в залежності від органу і способу зберігання сировини. Залшкова вологість складає від 8 до15%. Аналітичну пробу подрібнюють до розмірів 10 мм, перемішують. Беруть 3 або 5г і зважують з точністю до 0,01. Беруть дві ваги. Кожну вагу розміщують в висушений і зважений бюкс з кришкою і розміщують в сушильній шафі. Час висушування для трав, квітів і листя 2 години (до сталої маси), для кореневищ, кори, плодів, насіння і інших видів сировини – 3 години.

Вологість визначається:

(m-m₁) ∙ 100

Х = m

m – маса до висушування;

m₁ – маса після висушування;

Беруть середнє арифметичне.

Аналітична проба №3

Визначення зольності.

Зольність – неспалимий залишок неорганічних сполук одержаний при спалюванні і прожарюванні сировини. Золу ділять на загальну і нерозчинну в HCl.

Загальна зола складається з суми мінеральних сполук, притаманних рослині і сторонніх мінеральних домішок, які потрапили в сировину під час збирання (земля, пісок, камінці), залишок, одержаний при обробці 10% розчином HCl – зола нерозчинна в HCl. Цей нерозчинний залишок складається із кремнеземів та силікатів. Надмірний вміст золи, нерозчинної в HCl вказує на наявність значної кількості мінеральних домішок.

У фарфоровий зважений тигель розміщують 3г ЛРС. Спалюють, прожарюють, зважують і знаходять процент золи.

Визначення кількісного вмісту.

Застосовуються ті види кількісного аналізу, які указані в АНД для окремого виду ЛРС.

Визначення екстрактивних речовин: проводиться в тому випадку, якщо в фармакопеї не наведені методи кількісного визначення діючих речовин. Точну наважку 1г розміщують в конічну колбу на 200 – 250мл, додають 50мл розчинника, указаного в АНД, колбу закривають склянною пробкою, зважують і залишають на 1 годину. Колбу з’єднану зі зворотним холодильником нагрівають протягом 2 годин, підтримуючи повільне кипіння. Після охолодження колбу накривають тією ж пробкою і зважують. Втрату маси поповнюють розчинником. Вміст колби енергійно взбовтують і фільтрують через сухий паперовий фільтр в колбу на 150 – 200мл. 25мл фільтрату переносять в висушену і зважену фарфорову чашечку. Вміст чашки випаровують на водяній бані і висушують за температури 100 - 105⁰ до сталої маси, потім чашку охолоджують протягом 30хв.в ексикаторі й одразу зважують. Вміст екстрактивних речовин визначають за формулою:

m ∙ 200 ∙100

Х = m₁. (100 – W)

m – маса сухого залишку в грамах;

m₁ - маса сировини в грамах;

W – вологість сировини у відсотках

Дата добавления: 2015-08-02