Читайте также: |
|
Предварительные выводы
a) при подкислении раствора, подготовленного для анализа катионов, выделения газа не наблюдалось (могли выделяться H2S, SO2,CO2, NO2). Поэтому предварительно можно судить об отсутствии в анализируемом растворе следующих анионов: SO32-, S2O32-, CO32-, NO2- Так как при анализе катинов не было обнаружено Ba2+-ионов, то в растворе могут находиться SO42—ионы.
Подготовка исследуемого раствора к анализу анионов
Часть средней пробы, предназначенную для определения анионов, растворила в очищенной воде.
Подготовка раствора к анализу заключается в следующем. Нужно удалять из раствора так называемые катионы «тяжелых металлов», к которым причисляют все катионы, кроме NH4+, K+ и Na+-ионов. Мешающее действие катионов «тяжелых металлов» связано с тем, что многие из них окрашены, кроме того, они могут проявлять окислительно-восстановительные свойства и давать осадки с рядом анионов. Для анализа анионов можно использовать раствор, который содержит только катионы NH4+, K+ и Na+-ионов. Для удаления катионов «тяжелых металлов» к исследуемому раствору в фарфоровом тигле прибавила в избытке насыщенный раствор Na2CO3, осторожно кипятила содержимое в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании. При этом анионы переходят в раствор в виде солей натрия, а катионы остаются в осадке в виде средних, основных солей. Осадок и раствор перенесла в коническую пробирку и центрифугировала. Раствор после кипячения называется «содовой вытяжкой» и его используют для анализа анионов. Необходимо учитывать, что карбонат-ионы CO32- обнаруживать в «содовой вытяжке» нельзя, так как их вносят при обработке раствора содой.
Поэтому открывала CO32- при действии HCl на сухую пробу (результат был отрицательный).
Прежде чем приступить к анализу анионов, часть «содовой вытяжки» нейтрализовала до рН≈7 разбавленной уксусной кислотой и в этом растворе открывала NO32-, SO42—ионы.
Обнаружение SO42— ионов
В пробирку с раствором добавила групповой реагент I аналитической группы анионов BaCl2. Выпал белый осадок, нерастворимый в минеральных и уксусной кислотах. Данные реакции характерны для SO42—ионов.
Ba2+ + SO42- = BaSO4(тв)
данная реакция является фармакопейной.
Проба на анионы 2 группы, анионы-восстановители, анионы-окислители
При добавлении группового реагента-нитрата серебра в присутствии азотной кислоты не наблюдалось выпадение белого осадка, при действии йодида калия в присутствии серной кислоты не выпал бурый осадок, а при действии перманганатом калия в сернокислой среде раствор не обесцветился. Все эти факты говорят об отсутствии анионов 2 группы, анионов- окислителей, анионов-восстановителей
Обнаружение PO43— HPO42— ионов
Провела фармакопейную реакцию с магнезиальной смесью (MgCl2 + NH4Cl + NH3). Ожидаемый белый мелкокристаллический осадок магний-аммоний фосфата NH4MgPO4 образовался, следовательно, можно сделать вывод, что PO43— HPO42— ионов в растворе присутствуют.
Обнаружение B4O72— ионов
Фармакопейная реакция обнаружения борат-ионов с концентрированной серной кислотой в присутствии этанола основана на образовании легколетучего борноэтилового эфира (С2Н5О)3В, окрашивающего пламя горящего спирта в зеленый цвет.
В фарфоровом тигле выпарила досуха 8-10 капель исследуемого раствора, затем к сухому остатку прибавила 3-4 капли H2SO4(конц), 5-6 капель этилового спирта, осторожно перемешала содержимое стеклянной палочкой и подожгла. Пламя спирта по краям не окрасилось в зеленый цвет, значит в растворе отсутствуют B4O72—ионы.
Обнаружение NO3- - ионов
К 3 – 4 каплям исследуемого раствора прибавляем 3 – 4 капли раствора FeSO4 и осторожно, по стенке пробирки, добавляем 2 – 3 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки не перемешиваем. Бурое кольцо появляется.
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 2NO + 4H2O
NO + FeSO4 = [Fe(NO)]SO4
Вывод: в исследуемой соли есть анионы NO3-
Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие анионов показало, что в растворе присутствуют следующие анионы:
SO42- (I группа)
PO43— HPO42— (I группа)
NO3- (III группа)
\/I Вывод:
В исследованном образце «сухой» соли были обнаружены следующие ионы:
катионы: K+ (I группа); Co2+ (VI группа); Mg2+ (V группа)
анионы: SO42- (I группа); HPO42— (II группа); NO3- (III группа)
Дата добавления: 2015-07-19; просмотров: 107 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Обнаружение катионов | | | Анализ смеси анионов |