Обнаружение иона висмута.

1. Реакция с тиомочевинной.

К 1 мл исследуемого минерализата добавляют 0,5 мл насыщенного водного раствора тиомочевины. В присутствии висмута образуется лимонно-желтое окрашивание.

2. Реакция с оксихинолином в присутствии калия йодида (основная реакция).

К 10 мл исследуемого минерализата добавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты (или 20—З0 капель 20% раствора натрия тиосульфата) до образования и исчезновения фиолетового окрашивания, затем добавляют 0,5 г калия-натрия тартрата и 1 мл 10 % раствора калия йодида до образования желтого или оранжевого окрашивания калия йодвисмутата. Дальнейшее добавление нескольких капель 2% раствора оксихинолина в 5% растворе хлористоводородной кислоты приводит к образованию яркого оранжево-красного осадка оксихинолинового комплекса висмута йодида.

Если количество висмута в 100 г объекта менее 2 мг и осадок не образуется, к реакционной смеси добавляют 1 мл смеси ацетона и амилацетата (1:1), при встряхивании раствора осадок растворяется в органическом растворителе, окрашивая последний от желтого до малинового цвета.

3. Выделение висмута из минерализата.

К 10 мл минерализата в делительной воронке добавляют 30% раствор натрия гидроксида до рН 14 (по универсальному индикатору), 2 мл 1% раствора ДДТК-Na, 10 мл хлороформа и энергично встряхивают. После отделения хлороформного слоя к нему прибавляют 3 мл 4 М раствора кислоты азотной, встряхивают в течение 1 минуты и отделяют хлороформный слой.

Водную фазу исследуют на наличие висмута по реакции с тиомочевинной и микрокристаллическими реакциями

4. Микрокристаллическая реакция с цезия хлоридом и калия йодидом.

Несколько капель исследуемого минерализата выпаривают на предметном стекле досуха, затем остаток растворяют в одной капле раствора натрия-калия тартрата, добавляют одну каплю концентрированной хлористоводородной кислоты и небольшой кристалл цезия хлорида; при добавлении нескольких кристаллов калия йодида образуются окрашенные в оранжевый цвет кристаллы в виде многоугольников.

5. Микрокристаллическая реакция с калия бромидом и бруцином.

1 – 2 капли реэкстракта выпаривают на предметном стекле досуха. К сухому остатку прибавляют каплю насыщенного раствора бруцина в разбавленной серной кислоте и 1 каплю 5% раствора калия бромида. В присутствии ионов висмута образуются зеленоватые игольчатые кристаллы в виде сфероидов (см. приложение). При добавлении к осадку йодида калия цвет кристаллов изменяется на красный.

Дата добавления: 2015-07-19