Обнаружение иона кадмия.

1. Выделение кадмия из минерализата.

К 10 мл минерализата в делительной воронке добавляют несколько капель 10% раствора калия гидроксида до рН 12, затем 2 – 3 мл 1% раствора ДДТК-Na, 10 мл хлороформа и встряхивают. Одтеляют хлороформный слой и переносят его в другую делительную воронку, где энергично встряхивают в течение 30 сек. с 3 мл 1М кислоты хлористоводородной, затем отделяют водную фазу, с которой проводят реакции обнаружения кадмия.

2. Реакция образования кадмия сульфида.

К 1 мл исследуемого реэкстракта добавляют по каплям 10% раствор натрия (калия) гидроксида до рН 5 (по универсальному индикатору) и 3 - 4 капли свежеприготовленного натрия сульфида. Образуется осадок или муть желтого цвета. (При отрицательной реакции дальнейшие исследования на кадмий не проводят).

3. Реакция образования кадмия ферроцианида.

К 1 мл исследуемого реэкстракта добавляют раствор калия гидроксида до рН 5 и 2—3 капли калия ферроцианида: наблюдается осадок или муть белого цвета.

4. Микрокристаллоскопическая реакция с пиридином и калия бромидом.

2—3 капель исследуемого реэкстракта выпаривают на предметном стекле, на сухой остаток наносят каплю 5% раствора калия бромида и каплю пиридина: образуются бесцветные призматические кристаллы и сростки из них в виде сфероидов (см. приложение).

5. Микрокристаллоскопическая реакция с бруцином и натрия бромидом.

На предметное стекло наносят 3 – 5 капель реэкстракта и испаряют досуха. Прибавляют к сухому остатку каплю насыщенного раствора бруцина в 0,5 М растворе кислоты серной и 1 каплю 5% раствора натрия бромида. В присутствии ионов кадмия образуются бесцветные призматические кристаллы в виде сфероидов (см. приложение). При добавлении к осадку йодида калия цвет кристаллов не изменяется (в отличие от висмута).

Дата добавления: 2015-07-19