Читайте также:
|
. О содержании непредельн. углев-ов в нефтяном топливе судят по йодному числу ИЧ, т.е по кол-ву йода (в г), присоединившегося к 100 г анализируемого топлива. Массовую долю непред. углевод-ов Н (в %) рассчит. по фор-ле:
Н=ИЧ*М/254; ИЧ=(V-V1)T*100/G
Где М - молек-ая масса анализируемого топлива
254 - молек-ая масса йода
Навеску испытуемого топлива в количестве 0,2—0,4 г с точностью до 0,0004 г отбирают в колбу объемом 500 мл. В колбу наливают 15 мл спир-та. К спиртовому раствору в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором иодида калия, во избежание больших потерь иода. Колбу осторожно встряхивают. Затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают колбу пробкой, взбалтывают ее содержимое в течение 5 мин и выдерживают в покое еще 5 мин. После этого промывают стенки колбы и пробку дистиллированной водой и оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-желтого цвета, а затем, после добав-ления 1—2 мл крахмала, — до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
Точно таким же образом, но без навески испытуемого топлива проводят контрольный опыт. Йодное число вычисляют по формуле
Йодное число выражается количеством граммов йода, которое может присоединиться по двойным связям к 100 г жира или другого исследуемого продукта. Для определения йодного числа применяют растворы хлорида йода - ICl, бромида йода - IBr или йода в растворе сулемы, которые обладают большей реакционной способностью, чем растворы йода в спирте или других растворителях. Йодное число является мерой ненасыщенности кислот жиров. Оно особенно важно для оценки качества высыхающих масел.
ГФХ рекомендует определять йодное число либо с помощью бромида йода либо с помощью хлорида йода.
Точную навеску испытуемого вещества (обычно 0,1- 0,5 г) помещают в сухую колбу с притертой пробкой - емкостью 250-300 мл, растворяют в 10 мл хлороформа и добавляют 25 мл раствора бромида йода. Содержимое колбы перемешивают, плотно закрывают пробкой и оставляют на 1 ч в темном месте. По истечении этого времени реакционная масса должна оставаться бурой. Если жидкость обесцветилась или значительно посветлела, опыт повторяют с меньшей навеской вещества. После этого прибавляют 20 мл раствора йодида калия и около 100 мл воды и титруют 0,1 я. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, а затем прибавляют крахмал и титруют до обесцвечивания. Параллельно проводят контрольный опыт, йодное число вычисляют по формуле:
Йодное число = (V1 - V2) * 1,269 / a
где V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в контрольном опыте, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора-тиосульфата натрия, пошедшее на титрование испытуемого вещества, мл; а - навеска вещества, г.
Проведение анализа с помощью хлорида йода отличается от описанного тем, что вместо хлороформа берут эфир, а выдержка после прибавления ICl составляет 1-3 мин.
Дата добавления: 2015-11-30; просмотров: 75 | Нарушение авторских прав