Фильтр – пакеты

При объёме серии свыше 50 транспортных единиц отбирается 1 единица от каждых 20. Из попавших в выборку транспортных единиц отбирают по 2 потребительские упаковки. Отобранные упаковки составляют объединённую пробу. Упаковки объединённой пробы вскрывают и отбирают 175 фильтр – пакетов (средняя проба). После определения отклонений в средней массе порошка содержимое всех пакетов средней пробы объединяют, перемешивают и выделяют 3 аналитических пробы:

─ для определения подлинности и измельченности ЛРС – 100 г;

─ для определения золы и действующих веществ – 100г;

─ определение микробиологической чистоты – 50 г.

Результаты анализа фасованной продукции оформляются в виде «отбора средней пробы», «Аналитического листка». Не допускается отбор проб одновременно двух серий во избежание ошибок. К отбору следующей серии можно переходить только после выполнения всей процедуры предыдущей серии.

БРИКЕТЫ

Брикеты – удобная форма дозированного лекарственного сырья, выпускающаяся в виде плиток прямоугольной или округлой формы. Плиточные брикеты разделены на 10 равных частей и соответствуют дозе, которая нужна для приготовления отвара, рассчитанного на один приём. Действующие вещества в брикетах хорошо сохраняются, так как меньше испытывают атмосферное влияние. Сырьё для брикетирования не подвергаются ни тепловому, ни химическому воздействию, вспомогательные вещества не добавляются. Плиточные брикеты упаковывают по 1 шт., круглые – по 6-10 штук в фольгу. Укладывают их фанерные или картонные ящики. Срок годности большинства брикетов 3 года.

Брикеты имеют следующие преимущества перед неизмельчённым и резаным сырьём:

1. Требуется меньше упаковочного материала и места в складских помещениях и на транспорте.

2. Внешний вид выпускаемой продукции лучше.

3. Механизируются трудоёмкие процессы при ручной расфасовке.

При товароведческом анализе брикетов из ЛРС из объединённой пробы выделяются пробы:

─ для определяются допустимых отклонений на промышленное фасование – 10 невскрытых брикетов;

─ для определения микробиологической чистоты – 5 брикетов;

─ для определения радионуклеидов в соответствии с таблицей «объём выборки фасованного ЛРС для выделения аналитических проб (20 брикетов).

Из средней пробы выделяют аналитические пробы:

─ для определения размеров брикетов и массы брикетов (10 брикетов);

─ для определения содержания осыпь (10 брикетов), а после их разрушения выделения из них три аналитические пробы согласно ОФС 42-0013-03 Правила приемки ЛРС и методы отбора проб (таблица 3).

Определение отклонений в размерах брикетов проводят следующим образом: каждый брикет освобождают от упаковки и помещают вместе с осыпью на отдельный лист бумаги. При помощи обычных измерительных приборов определяют размеры брикета (длина, ширина, высота) и вычисляют отклонения в размерах брикетов в миллиметрах.

Для брикетов прямоугольной формы длина брикета должна быть 120-124 мм, ширина – 65-67 мм, толщина – 8-12 мм. Для брикетов круглой формы диаметр – 20-22 мм, высота 14-15 мм. Определение отклонений в массе брикетов проводят после определения размеров брикетов. Каждый брикет выделенной пробы вместе с осыпью взвешивают на лабораторных весах ГОСТ 19491-74 (с погрешностью не более 0,1 г) и вычисляют отклонения от заданной массы каждого брикета в процентах.

Масса для прямоугольных брикетов – 60-75 г, для брикетов круглой формы – 5-6г.

Определение прочности брикетов проводят путём свободного его падения с высоты 1 м на гладкую поверхность. Брикет не должен терять первоначальной формы.

Для определения осыпи брикеты выделенной пробы освобождают от упаковки, объединяют вместе с осыпью, взвешивают на лабораторных весах. Затем отдельно взвешивают осыпь. Содержание осыпи вычисляют в процентах.

После определения осыпи регистрируют распадаемость брикетов. Для этого одну дольку брикета помещают в коническую колбу ёмкостью 250 мл, добавляют 200 мл кипящей воды и медленно перемешивают. Для установления времени распадаемости проводят не менее трёх определений. Брикет считается распавшимся, если взятая для испытания долька брикета распалась на части или превратилась в рыхлую массу, которая разрушается при лёгком прикосновении стеклянной палочкой – ГФ X, стр. 668 (распадаемость брикетов должна быть не более 3 мин.).

После определения распадаемости, оставшиеся брикеты измельчают и тщательно перемешивают и методом квантования выделяют 3 аналитические пробы:

─ для определения измельченности и подлинности;

─ для определения влажности;

─ для определения золы и действующих веществ;

Внешние признаки сырья определяют при естественном освещении. Определяют органолептические свойства: цвет, вкус, запах в соответствии с правилами ГФ XI изд. Для определения подлинности проводят микроскопический анализ. Определяют основные диагностические признаки ЛРС, при необходимости проводят гистохимические реакции. Методы определения подлинности приведены в соответствующих общих статьях «Листья», «Травы», «Цветки» (ГФ XI изд., вып. 1, с. 252-266, «Техника микроскопического анализа» ГФ XI изд., с. 277-285). Необходимые качественные реакции указываются в частных статьях.

Определение влажности (анализ второй аналитической пробы) и золы общей и золы нерастворимой в 10 % растворе кислоты хлористоводородной (третья аналитическая проба), проводят в соответствии с общими фармакопейными статьями (ГФ XI изд., вып. 1, с. 285; вып. 2, с. 24).

Для определения действующих веществ из третьей аналитической пробы сырьё, измельчают до размеров частиц, проходящих сквозь сито №10 по ГОСТ 214-77 с отверстиями диаметром 1 мм. Для определения экстрактивных веществ, берётся точная навеска измельчённого сырья и проводится экстракция экстрагентом, указанным в соответствующей частной фармакопейной статье.

Содержание экстракционных веществ в % (X) в пересчёте на абсолютно сухое сырьё вычисляют по формуле:

где

m – масса сухого остатка, в граммах;

m₁ – масса сырья, в граммах;

W – потеря в массе при высушивании сырья, в процентах.

Доброкачественность брикетов характеризуют следующие числовые показатели: содержание экстрактивных веществ (методика определения - ГФ XI, вып. 1, стр. 295). Для большинства брикетов определяется: потеря в массе при высушивании (методика определения - ГФ XI, стр. 285), зола общая (методика определения - ГФ X, стр. 759), зола нерастворимая в 10 % растворе HCl (методика определения - ГФ X, стр. 759), процентное содержание осыпи – не более 2 %, отклонения в размерах брикетов – не более 2 мм; отклонение в массе – не более 5 %.

ГРАНУЛЫ

Гранулы – форма дозированного лекарственного сырья удобная для транспортирования, хранения и использования. Резано – прессованное сырьё представляет собой кусочки цилиндрической формы диаметром 5 мм, длиной 8-12 мм. Поверхность гранул гладкая блестящая, реже матовая, мраморная; на торцах неровная. Упаковывают на 100 г в пачку, на которых указывают министерство, завод изготовитель и его товарный знак, название на русском и латинском языках, массу, способ употребления, условия хранения, номер регистрационного удостоверения, номер серии, срок годности.

Анализ гранулированного лекарственного сырья проводят в соответствии с нормативными документами: государственным стандартом качества лекарственного средства.общей статьёй «Правила приёмки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб», инструкциями П-6, П-7 Госарбитража СССР «О порядке приёмки продукции производственно-технического назначения и товаров народного потребления по качеству и количеству» от 15.06.65 и 25.04.66 гг. (в редакции постановлений Госарбитража СССР от 29.12.73 г. №81 г. от 14.11.74 г. №98, инструкции применяются в случаях, когда НД не установлен порядок приёмки продукции производственно-технического назначения и товаров народного потребления по качеству и комплектности). Анализ аналитических проб выделенных в процессе товароведческого анализа на подлинность и доброкачественность проводится в соответствии с общими и частными фармакопейными статьями, изменениями и дополнениями к ним.

При товароведческом анализе гранул из ЛРС выделяют из объединённой пробы следующие пробы для исследований:

─ для определения допустимых отклонений на промышленное фасование – 10 невскрытых потребительских упаковок гранул из ЛРС;

─ для определения микробиологической чистоты – 5 невскрытых потребительских упаковок гранул из ЛРС;

─ для определения радионуклеидов в соответствии с таблицей «объём выборки фасованного ЛРС для проведения радиационного контроля»;

─ среднюю пробу для выделения аналитических проб.

Из средней пробы берут 5 упаковок гранулированного ЛРС для определения содержания измельченных кусочков и осыпи. Остальные упаковки вскрывают, содержимое высыпают на гладкую, ровную и чистую поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г. Из которой выделяют 3 аналитические пробы:

─ для определения влажности 25,0;

─ для определения золы действующих веществ 50,0.

Для определения измельчённых кусочков и осыпи, отобранные 5 пачек вскрывают, содержимое высыпают вместе и взвешивают. Затем кусочки помещают на сито с диаметром отверстий 5 мм и отсеивают. Прошедшие частицы сквозь сито взвешивают и вычисляют содержимое измельчённых кусочков (гранул) и осыпи в процентах.

Определение средней массы гранул из ЛРС проводят взвешиванием на лабораторных весах 30 гранул, взятых из аналитической пробы. Отклонения в массе отдельных кусочков определяют взвешиванием порознь такого же количества гранул.

Для определения распадаемости берут 10-12 гранул из аналитической пробы, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл холодной воды и кипятят на слабом огне. Кусочки считаются распавшимися, если они распались или превратились в рыхлую массу. Для установления времени распадаемости проводят не менее трёх определений. Для выяснения подлинности определяют внешние признаки и проводят микроскопическое исследование.

Внешние признаки: кусочки цилиндрической формы, диаметром 5 мм, длиной 8-12 мм. Поверхность гладкая, блестящая или матовая, мраморная, на торцах неровная. Проводят также определение органолептических свойств гранул: цвет, запах, вкус.

При микроскопическом исследовании для установления диагностических признаков сырья гранулы кипятят в 3% растворе натрия гидроксида в течение 2-3 минут, затем 2-3 раза промывают водой и рассматривают под микроскопом. Отмечают диагностические признаки сырья, при необходимости проводят гистологические реакции. Сравнивают полученные результаты с требованиями нормативных документов.

Для определения доброкачественности гранул из ЛРС устанавливают содержание числовых показателей: в зависимости от вида ЛРС определяют содержание экстрактивных веществ (%), золу общую и золу нерастворимую в 10% растворе хлористоводородной кислоты (%), среднюю массу одного кусочка (г), измельчённых кусочков в осыпи (%), распадаемость (мин.).

Дата добавления: 2015-11-14