Читайте также: |
|
1. Адміністративно – побутове приміщення, яке знаходиться на відстані
100 м від місця аварії отримає повні руйнування. Персонал адміністративно –
побутового приміщення при цьому може отримати сильну контузію всього організму, пошкодження внутрішніх органів i мозку, важкі переломи кінцівок з можливим смертельним результатом.
2. На відстані від місця аварії менш ніж 436,3 м багатоповерхові цегляні будинки можуть отримати повні руйнування. На відстані від 436,3 м до 659,3 м будинки можуть отримати сильні руйнування. На відстані від 659,3 м до 1303,9 м будинки можуть отримати середні руйнування. На відстані від 1303,9 м до 2051,1 м будинки можуть отримати слабкі руйнування.
3. На відстані від місця аварії менш ніж 190,46 м персонал може отримати травми із смертельним результатом. На відстані від 190,46 м до 319,88 м
персонал може отримати сильну контузію організму. На відстані від 319,88 м до 413,15 м персонал може отримати серйозну контузію організму. На відстані від 413,15 м до 982,09 м персонал може отримати легку контузію організму. Відстань 2392,96 м є нижнім пopогом пошкодження людини.
При значенні q менше ніж 1,4 кВт/м2 люди, що знаходяться на будівельному майданчику oпіків не отримають. Час горіння розливу складе 12,09 с, а максимальна висота полум'я дорівнюватиме 45,15 м.
7.2.5 Заходи щодо запобігання виникнення аварій й підвищенню стійкості роботи цеху в надзвичайних ситуаціях.
Щоб уникнути створення в повітрі робочої зони вибухо-пожежонебеспеч-
них концентрацій газоподібних продуктів у суміші з повітрям, а також перевищення санітарних норм токсичних речовин треба:
- постійно підтримувати контроль за герметизацією встаткування й комунікацій;
- у виробничих приміщеннях за допомогою постійно діючої механічної приточно -витяжної та аераційної вентиляції забезпечувати трикратний обмін повітря, а в корпусах насосних високий і низький тиски - семиразовий обмін повітря, а у випадку аварії п'ятнадцятикратний обмін повітря;
- всі апарати повинні бути оснащені необхідними контрольно-вимірювальними приладами, запобіжними клапанами, оглядовими стеклами, ліхтарями й іншою необхідною арматурами;
- зберігати легкозаймисті рідини й матеріали в спеціально відведених місцях й у кількостях, не перевищуючих установлених норм;
- дотримувати твердження графіки, норми попереджувального ремонту встаткування і його огляд;
- дотримувати встановлених правил експлуатації й профілактики машинного відділення;
- обов'язкова розробка плану ліквідації аварійних ситуацій.
При виникненні будь-якого аварійного стану на агрегаті виробничому персоналу необхідно прийняти ряд обов'язкових дій спрямованих на запобігання й усунення аварій згідно «Плану ліквідації аварійних ситуацій й аварій», що розробляється відповідно до в «Інструкцією для складання планів по ліквідації аварій на підприємствах»:
- начальник зміни або інша відповідальна особа зобов'язана оголосити про уведення в цеху аварійного положення;
- доповісти про те, що трапилося, старшому диспетчерові об'єднання, начальникові зміни виробництва.
При цьому необхідно:
- надати першу допомогу потерпілим при аварії;
- по оповіщювачу або телефону негайно викликати пожежну частину, газорятувальну й медичну службу, привести в готовність засобу пожежогасіння й індивідуального захисту;
- на місці аварії й у суміжних приміщеннях припинися всі роботи із застосуванням відкритого вогню, небезпечні роботи (ремонт, зборка й монтаж устаткування, розвантаження апаратів тощо) крім робіт, пов'язаних із заходами щодо ліквідації аварій;
- видалити із приміщень і зовнішніх установок за межі цеху всіх робочих й інженерно-технічних працівників, не зайнятих аварійними роботами;
- прийняти всі міри до локалізації аварії із застосуванням захисних засобів і безпечних інструментів;
- зупинити виробництво відповідно до інструкції по робочих місцях і плану ліквідації аварій;
- видалити по можливості легкозаймисті й горючі рідини з апаратів, розташованих у зоні аварійного режиму;
- при необхідності включити аварійну вентиляцію й робити посилене природне провітрювання приміщень;
- на місці аварій і на сусідніх ділянках заборонити проїзд всіх видів транспорту, крім аварійних служб до повного усунення наслідків аварії.
7.2.6 Індивідуальні та колективні засоби захисту
Персонал цеху має бути забезпечений спеціальним одягом і іншими засобами індивідуального захисту відповідно до "Типових галузевих норм безкоштовного одягу і інших засобів індивідуального захисту робітників та службовців". У випадках, коли має місце забруднення повітря парами або газами токсичних речовин, пилом або у випадках, коли навколишня атмосфера не придатна для дихання, необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту органів дихання. До індивідуальних засобів захисту органів дихання, вживаних в цеху, відносяться: промислові протигази, що фільтрують, киснево - ізолюючі протигази, шлангові протигази, протипильові респіратори. Промислові протигази, що фільтрують, застосовуються в атмосфері з об'ємною долею вільного кисню не менше 18% і не більше 0,5 % шкідливих речовин. У цеху застосовується промисловий протигаз марки "М", що фільтрує, ГОСТ 10182-78 для захисту від всіх газів. Забороняється вживання протигаза, що фільтрує, в умовах можливого недоліку вільного кисню (наприклад, в ємкостях, цистернах, колодязях, пріямках).
Для захисту органів дихання людини від отруйливих речовин будь-яких концентрацій, а також для перебування і роботи в атмосфері із зниженою концентрацією кисню, застосовується кисневий - ізолюючий протигаз марки КІП-7. До роботи в кисневий - що ізолює протигазі КІП-7, допускаються лише особи, яві пройшли вчення у ВГСО і щомісячно проходять 2-х годинні практичні заняття в газовій камері. Забороняється користуватися киснево-ізолюючим протигазом без присутності газорятівного. У аварійних випадках дозволяється користуватися киснево-ізолюючим протигазом без присутності газорятівного, але з обов'язковим сповіщенням ВГСО і неодмінним спостереженням працівників цеху за тим, що працює. При необхідності ізолювати дихання людини від навколишньої атмосфери в цеху застосовуються: шланговий протигаз самовсмоктуючий ПШ-1, ТУ 6-16-2054-76, шланговий протигаз ПШ-2, ТУ 6-16-2054-76, з примусовою подачею повітря.
Для захисту органів дихання від різних видів промислового пилу (при перевантаженні каталізаторів, насадки і так далі) в цеху застосовуються респіратори типів ШБ-1 "Пелюстка-200", ШБ-1 "Пелюстка-40", ШБ-1 "Пелюстка-5" (ТУ 95-7039-73), У-2К (ТУ 95-7039-73), "Кама" (ТУ 6-16-2459-81). Для захисту органів слуху застосовуються вкладиші протигаласливе "Беруші" (ТУ 6-16-2402-80), антифони (ТУ 400-28-152-76), навушники ПШ-00 (ТУ 205 УРСР 10-75).
Для захисту очей від механічних пошкоджень, осколків, що викликаються попаданням, твердих часток, стружки, пилу, бризок застосовуються залежно від умов роботи наступні типи окулярів відповідно до ГОСТ 12.4.003-80:
- окуляри захисні відкриті для захисту очей спереду і з боків від твердих часток типів 02, 02-в, 05-в, 012-ЛНС, 011, 022, 024, 002;
- окуляри захисні закриті для захисту очей спереду, з боків, зверху і знизу від пилу, твердих і дрібних осколків, бризок не роз’їдаючих рідин типів ЗП-8, ОРЗ-5, ЗП-1, ЗП-2, ЗН-4.
Для захисту очей від променистої енергії і термічних пошкоджень, від попадання іскр при виробництві вогневих робіт застосовуються наступні типи окулярів або щитків:
- ОД2-Г-2, ОД2-В-2, ОДi-Г-1, ОДi-Г-2, ОДi-В-2, ОД2-Г-1, ОД2-В-1 для захисту очей спереду і з боків;
- ЗНД2-В-1, ЗНД2-В-2, ЗНД2-В-3 – для захисту очей спереду, збоку, зверху і знизу;
- наголовний щиток з непрозорим корпусом для захисту очей від ультрафіолетового і інфрачервоного випромінювання, бризок розплавленого
металу і іскр типа НН (ГОСТ 12.4.023-76).
Для забезпечення безпеки при роботах на висоті застосовується пояс запобіжний для будівельників, типоразмери 1-й, і ii-ой (ТУ 205-ЭССР-309-80).
Для захисту голови від механічних пошкоджень в цеху застосовуються каска захисна "Праця", ОСТ –39-124-81 і каска захисна склопластикова, ТУ 6-16-2402-80.
Для захисту рук відповідно до ГОСТ 12.4.010-75 залежно від умов роботи в цеху застосовуються:
- рукавиці спеціальні ватяні або з грубововняні сукна;
- для роботи в умовах знижених температур: рукавиці бавовняні, льняні або брезентові – типи Б, В, Г;
- для захисту від механічних дій: рукавиці брезентові з накладками з брезентових тканин, тип Е;
- для виробництва вогневих робіт: рукавички гумові технічні (ГОСТ 20010-74);
- для захисту рук при роботі з кислотами, лугами, нафтопродуктами, маслами, а також з сипкими і сухими хімічними речовинами: рукавиці прогумовані кислото-лугостійкі.
Як засоби захисту від поразки електричним струмом в цеху застосовуються рукавички гумові діелектричні ТУ 6-16-2513-81, боти гумові діелектричні ГОСТ 13385-76, чоботи гумові діелектричні ГОСТ 13385-78.
Для захисту шкіри від загальних виробничих забруднень в цеху застосовуються:
- паста ІЕР-1, МРТУ 42832-62 – для захисту рук при роботах з мінеральними маслами, фарбами;
- паста захисна фурацилінова, ВТ-3422-6 – для захисту шкіри при роботі з хімічними дратівливими речовинами;
- відмивного -захисна паста з солідолом, МРТУ 42-2975-62 – для захисту шкіри і відмивання рук від виробничих забруднень;
- паста ІЕР-2, МРТУ 833-62 – для захисту шкірного покриву від розбавлених водних розчинів кислот, лугів і лужно -маслянних емульсій;
- силіконовий крем для рук, ОСТ 18-21-70 для захисту рук від води, водних розчинів солей, кислот, лугів.
До засобів колективного захисту належать:
- технічні засоби безпеки, призначені для захисту людей від дії механічних факторів (огороджувальні, гальмівні та блокувальні пристрої, пристрої дистанційного керування, автоматичного контролю і сигналізації; запобіжні засоби та знаки безпеки);
- засоби нормалізації повітряного середовища приміщень і робочих місць (вентиляція, кондиціювання, опалення тощо);
- засоби нормалізації освітлення приміщень і робочих місць (джерела світла, освітлювальні прилади і т.д.);
- засоби захисту від іонізуючих, ультрафіолетових, інфрачервоних, електромагнітних лазерних та інших випромінювань (огородження, герметизація, автоматичний контроль і т. д.);
- засоби захисту від шуму і вібрації (звукоізоляція, віброізоляція, огородження тощо);
- засоби захисту від враження електричним струмом (захисне заземління, занулення тощо).
7.6.7 Фінансування заходів ЦЗН
Розміри щорічних відрахувань у фонд, що використовується на фінансування заходів для попередження та усунення наслідків виробничих аварій та інших надзвичайних ситуацій становлять 1% від прибутку підприємства, таким чином він рівний 20000грн на рік.
8. Система контролю та керування процесом.
8.1.Технічна структура автоматичної системи керування
Сучасні технологічні процеси в екології відрізняються високими швидкостями протікання, складними технологічними схемами, великою кількістю апаратів, складними умовами ведення процесу. На очисні споруди потрапляє значна кількість промислових та побутових стічних вод, які характеризуються як токсичні, шкідливі з санітарно-епідеміологічної точки зору для навколишнього середовища та людини.
Керувати такими процесами, викоритовуючи застарілі засоби контролю і системи регілювання, забеспечуючи при цьому високі техніко-економічні показники (мінімальні витрати сировини. матеріалів та енергоресурсів, нормативну якість очистки стічних вод) неможливо. Для цього в даному дипломному проекті запропоновано використовувати автоматизовану систему контролю та приладів (АСКТП) на базі мікропроцесорного керуючого обчислювального комплексу (далі КОК) МСКУ-М [20].
Робочим режимом обраний режим безпосереднього цифрового керування. Працюючи у даному режимі, КОК виконує наступні функції: збір і обробку вимірювальної інформації, видачу технологічної інформації на пристрої контролю, формування керуючих впливів відповідно до заздалегідь заданих критеріїв оптимальності і видачу їх на виконавчи механізми.
У стандартній конфігурації МСКУ-М задіяні наступні блоки:
-РГ1 і РГ2 – блоки вхідних і вихідних гальванічних розв’язок. Основне призначення цих блоків полягає в захості мікропроцесрного контролера від коротких замикань у схемах живлення датчиків і виконавчих механізмів;
АЦП і ЦАП – блоки аналого-цифрового і цифро-аналогового перетворення сигналів;
-ЦИП – блок цифро-імпульсного перетворення сигналів;
-ЦДП і ДЦП – блоки цифро-дискретного і дискретно-цифрового перетворення сигналів;
АЛГО – блок алгоритмічного перетворення сигналів.
МСКУ-М – працює з уніфікованими струмовими сигналами.
Робоче місце операторіа технолога (РМОТ) обладнане пристоями контролю (КК) (дисплеі, монітори, екрани, принтери тощо), панелями ручного курування (РУ) (В оперативного персоналу завжди повинна бути можливість перевести технологічний процес з автоматичного режиму на ручний і навпаки) і схему сигналізації (3), яка. як правило, виконується на мнемосхемі виробництва.
При впровадженні АСКТП для керування виробництвом скорочується собівартість продукції (1м3 стічних вод) за рахунок зниження затратних норм сировини, матеріалів, енергоресурсів на очистку 1м3 стічних вод, збільшується продуктивність апаратів, споруд підвищується якіть і надійність очистки, полегшується робота оперативного персоналу за веденням технологічного процесу (скорочується кількість зайнятих у виробеицтві людей.
7.2. Контроль основних технологічних параметрів процесу
Для керування технологічним процесом очистки стічних вод оператор-технолог повинен мати можливість у будь-який момент часу одержати повну інформацію про хід процесу. Для цього у даному дипломному проекті запропоновано вимірювати і виводити на ЦПУ і на КОК значення наступних технологічних параметрів:
- температура стічних вод потрапляющих на очистку на споруди БХО:
грати 1 черги поз.1 (контролюється приладом поз. TIR 6в)
грати 2 черги поз.4 (контролюється приладом поз. TIR 7в)
- температура стічних вод на виході з контактних резервуарів поз.22 контролюється приладом поз. TIR 16в
-рівень у технологічних ємностях –вторинних відстійниках після аеротенків:
вторинний відстійник поз.11 (контролюється приладами поз.LIRA 10в)
вторинний відстійник поз.20(контролюється приладами поз. LIRA 12в)
вторинний відстійник поз.21 (контролюється приладами поз. LIRA 14в)
-витрата стічних вод на вході на споруди БХО:
Поток 1 Випарний конденсат (контролююється приладами поз.FIR 1в)
Поток 2 Сток ФХО-2 (контролююється приладами поз.FIR 2в)
Поток 3 Сток виробництва №2(контролююється приладами поз.FIR 3в)
Поток 4 Сток «Алвіго-КС» (контролююється приладами поз.FIR 4в)
Поток 5 Промивні води (контролююється приладами поз.FIR 5в)
Витрата ортофосфорної кислоти на вході в денітрифікатор поз.17 (контролююється приладами поз.FIR 8в)
Для вимірювання витрати у всіх випадках використовується метод змінного перепаду тиску. У трубопровід, по якому транспортується потік, установлюється зважувальний пристрій (діафрагма типу ДКП), на якому при протіканні потоку створюється перепад тиску Р (виміряється дифманометром типу «Сапфир 22 ДД»). Вихідний сигнал даного приладу є струмовим уніфікованим. За величиною перепаду тиску визначають значення витрати.
Для вимірювання температури використовується термоелектричний перетворювач ТХК – 0515. В основу роботи даної термопари покладений термоелектричний ефект. Якщо спай двох різнорідних провідників помістити в апарат, у якому необхідно виміряти температуру, то на вільних кінцях термопари з’явиться термо-ЕРС, яка пропорційна вимірюванню температури.
Вихідний сигнал термопари неунікований, тому їх використовують у комплекті з нормуючими перетворювачами Ш-78.
Для вимірювання рівня викоритовується буйковий рівнемір «Сапфир 22 ДУ». Чутливим елементом рівнеміра є буйок, який виготовляється з нержавіючої сталі і влаштовується безпосередньо в апарат. В основу роботи рівнеміра покладений закон Архимеда. При зміні рівня в апараті змінюється висота занурення буйка в робочу рідину. При цьому змінюється сила, яка виштовхує буйок, а отже змінюється його вага. Вимірювальна схема перетворює зміну ваги буйка в уніфікований струмовий сигнал 4-20 мА, який подається на вторинний прилад і на КОК.
Проходження уніфікованого струмового сигналу від датчиків по блоках МСКУ- М має наступну послідовність. Вихідний сигнал датчика поступає на перетворювач, а далі через вихідну гальванічну розв’язку РГ1 і аналого-цифровий перетворювач подається в блок АЛГО. В блоці АЛГО проходить первинна обробка технологічної інформації і вироблення куруючих впливів на проуесс. Керуючи впливи і вимірювальна інформація з блоку АЛГО через блок ЦАП і вихідну гальванічну розв’язку РГ2 виводяться на пристрої контролю (КК), розташовані на робочему місті оператора технолога (РМОТ).
У випадку, якщо ведеться регулювання, з панелей ручного керування (РУ) сигнал через електропневматичний перетворювач подається на виконавчий механізм.
Якщо необхідно сигналізувати відхилення параметра від норми, то сигнал із блоку АЛГО, через ЦДП виводиться в схему сигналізації.
7.3. Регулювання параметрів технологічного процесу
Для того, щоб вести процес очистки стічних вод в умовах, близьких до оптимальних у даному дипломному проекті запропоновані наступні системи автоматичного регулювання. Для забеспечення мікроорганізмів біоценозу
активного мулу біогенними елементами в технологічну ємність біологічної очистки промислових стічних вод (денітрифікатор поз.17) подається реагентна добавка - ортофосфорна кислота. Витрата ортофосфорної кислоти в аеротенк стабілізується автоматично. Регулюючи клапана (поз.) розташовані у лінії витрати ортофосфорної кислоти.
7.4. Сигналізація і блокування процесу
Для повідомлення оперативного персоналу про відхилення від технологічного процесу від норми в даному проекті запропонована схема автоматичної сигналізаціі, яка спрацьовує у випадках:
-максимальний рівень у вторинних відстійниках після аеротенків.
Прилади і засоби автоматизації, які використані в даному проекті приведені в таблиці 7.1.
Таблиця 7.1
Відомість приладів
1а,2а,3а. 4а,5а,8а 1б,2б,3б 4б,5б,8б 1в,2в,3в 4в,5в,8в 8г 8д | Витрата: -стічних вод на вході поз.15 -ортофосфорної кислоти на вході в денітрифікатор | Діафрагма камерна тип ДКП Дифманометр «Сапфир 22ДД» Вторинний прилад А-542 Електропневматичний перетворювач Виконавчий механізм тип МИМ | Клас точності 0,1 Клас точн.0,5, ΔР=63кПа, Р=5атм Клас точн.0,5; шкала 0-10м3/ч Клас точн. 1,0; вих.сигн. 0.2-1кгс/см2 Тип НЗ |
Продовження таблиці
10а,12а, 14а 10б,12б, 14б 10в,12в, 14в 10г,12г, 14г 10д,12д, 14д | Рівень у вторинних відстійниках поз.11, поз.20, поз.21 | Рівнемір буйковий «Сапфир 22ДУ» Вторинний прилад А -542 Електропневматичний перетворювач ЭПП-63 Пневматичний виконавчий механізм МИМ Електроконтактне реле блокування | Клас точн. 0,5; діап.0-1500 мм Клас точн. 0,5 шкала 0-100% Клас точн.1,0 Вих. 0,2-1 кгс/см2 Тип НЗ Час спрацьову-вання не більш 0,1сек |
6а,7а, 16а 6б,7б, 16б 6в,7в, 16в | Температура стічних вод: перед гратами поз1, поз.4; На виході з контактних резервуарів поз.22 | Термоелектричний перетво- рювач ТХК-0515 Перетворювач, що нормує. Ш-78 Вторинний прилад А-542 із пристроєм сигналізації | Клас точн.3. Діап. вимірювання 0-400оС,інерційність не більш 45 сек Клас точн. 0,5; Вихідний сигнал 4-20мА Клас точн. 0,5; Шкала 0-400оС |
.5. Аналітичний контроль технологічного процесу.
Для управлінням технологічним процесом згідно з існуючею нормативно-технічною документацієй аналітичному контролю на основних стадіях очистки побутових та промислових стічних вод підлягяють такі параметри: азот амоніний, азот нітритний, азот нітратний, БСК. Графік аналітичного контролю стічних вод, які потрапляють на біологічну очистку ІІ черги аеротенків наведений у таблиці 9.
Таблиця 9 Аналітичний контроль стічних вод
№ | Показник | Значення (мг/дм3,н/ б) | Метод | Частота аналізування |
1. | N-NН4+ | Фотоколориметричний по МВІ № 0-71 | 1 раз у зміну | |
2. | N-NО2- | Фотоколориметричний по МВІ № 0-71 | 1 раз у зміну | |
3. | N-NО3- | Фотоколориметричний по МВІ № 0-95 | 1 раз у зміну | |
4. | БСК | Титриметричний по МВІ № 0-177 | 1 раз у зміну |
Методи аналітичного контролю
1. Визначення завислої речовини
Загальний принцип визначення завислої речовини полягає у визначенні на фільтрі усіх завислих речовин, які містяться у відмірюваному об'ємі рідини.
Хід визначення. Ретельно змішують стічну рідину або осад, переносять у мірній циліндр (100 або1000мл в залежності від вмісту в ньому завислих речовин) через попередньо підготовлений зважений фільтр. Осад який залишився на стінках циліндру,змивають невеликою порцією фільтрату. Фільтри з осадом поміщають у бокс, у якому його зважували до фільтрування і висушують у сушильний шафі при температурі 1050 С на протязі 5 годин, охолоджують у ексикаторі і зважують. Висушування і зважування повторюють до досягнення постійної ваги.
Розрахунок для сухого залишку:
[(a – b)*100 мг/л]/y
де: а - вага тигля з осадом до прожарювання, мг;
b - вага тигля з осадом після прожарювання, мг;
у - об'єм стічної води узятої до визначення завислих речовин, мл.
Втрата при прожарюванні речовин. Фарфоровий тигль попередньо прожарюють до постійної ваги. Для того, щоб залишився напис на фарфоровій поверхні наносять тонким шаром розчин хлориду заліза і прожарюють у муфельній печі при температурі 6000С на протязі 2 годин. Охолоджують у ексикаторі, потім зважують на аналітичних вагах.
У підготовлений тигель поміщають висушений і зважений фільтр завислими речовинами, ставлять у холодну муфельну піч, поступово доводять температуру до 6000С і витримують тиглі на протязі 2 годин. Охолоджують у ексикаторі і зважують на аналітичних вагах. Прожарювання і зважування проводять до дотриманні постійної ваги.
2. Визначення ХСК. Біхроматний арбітражний метод визначення ХСК
Аналізувати можна заздалегідь профільтровану пробу і всю пробу разом з присутнім в ній осадом (залежно від поставленої мети). Якщо аналіз проби повинен показати ефективність застосованого методу очищення стічної води від органічних речовин (повнота подальшого освітлювання води у відстійнику не повинна враховуватися), то проба перед аналізом обов'язково повинна бути профільтрована. З іншого боку, якщо аналізується стічна вода, яка пройшла через відстійник і очищена безпосередньо перед спуском її у водоймище, то часто виникає необхідність аналізу води разом з частинками осаду, що залишилися в ній. У останньому випадку проба стічної води повинна гомогенізуватися.
При фільтруванні проби через паперовий фільтр треба уникати можливого впливу паперу фільтру. Фільтр треба заздалегідь промити гарячою водою і, проводячи фільтрування, відкинути першу порцію (200-250 мл) фільтрату. Не можна, проте, фільтрувати стічну воду, що містить речовини, які можуть випаровуватися під час фільтрування або окислюватися киснем повітря. У таких випадках фільтрування замінюють тривалим відстоюванням стічної води і для аналізу відбирають піпеткою верхній прозорий шар.
Суть методу полягає в тому, що органічні речовини окислюються біхроматом калію в 1Н (розбавлення 1:1) сірчаній кислоті. Біхромат при цьому відновлюється згідно рівнянню
Cr2O72-+14H++6e-=2Cr3++7H2O
Окислення органічних речовин в цих умовах прискорюється і охоплює практично всі органічні речовини, якщо вводити в реакційну суміш каталізатор - сульфат срібла.
Можливо, що деякі азотвмісні органічні речовини утворюють при окисленні N2 замість NH3, що приводить до помилки з протилежним знаком.
Не окислюються піридин і його гомологи, піррол, пірролідін, пролін, нікотинова кислота і деякі інші азотвмісні гетероциклічні сполуки, бензол, толуол і інші ароматичні вуглеводні, парафін, нафталін.
Якщо аналізована проба містить неорганічні відновники, то кількість їх, визначувана окремо відповідними методами,слід відняти (у перерахунку на кисень) з результату визначення ХСК.
Що заважає вплив хлоридів (що окислюються в процесі визначення до елементного хлору) усувають маскуванням їх сульфатом ртуті (ІІ) в кількості 22,2 міліграма HgSO4- на 1 міліграм Cl-. Що утворюються дуже мало дісоційований хлорид ртуті (ІІ) достатньо стійкий навіть у присутності великої концентрації сірчаної кислоти і біхромату.
Якщо є упевненість у відсутності органічних речовин, для окислення яких потрібен каталізатор сульфат срібла, то можна провести це визначення без каталізатора і без сульфату ртуті. Іони Хлориду тоді кількісно окислюються до вільного хлору, і з отриманого результату визначення треба буде обрахувати поправку: на 1 міліграм іонів хлориду витрачається 0,23 міліграм кисню.
Заважають визначенню нітрит (часто присутні в стічних водах, що пройшли біохімічне очищення). Для їх усунення вводять в колбу по 10 міліграм сульфамінової кислоти на 3 міліграми NO2-. При кип'ячені розчину іони нітриту віддаляються у вигляді азоту, а надлишок сульфамінової кислоти переходить в сульфат амонію:
H2NSO2OH+HNO2=N2+H2SO4+H2O
H2NSO2OH+H2O=NH4HSO4
Відбирають такий об'єм аналізованої стічної води, щоб на окислення витрачалося не більше 20 мл стандартного розчину біхромату калію і щоб в ній містилося не більше 40 міліграма іонів хлориду, розбавляють до 50 мл дистильованої водою і переносять в круглодонну колбу місткістю 300 мл. Додають 1 г сульфату ртуті (ІІ), 5 мл сірчаної кислоти, перемішують до розчинення сульфату ртуті, потім вливають 25 мл стандартного розчину біхромату калію, дуже обережно, малими порціями вливають 70 мл сірчаної кислоти, всипають 0,4-0,5 сульфату срібла, вводять в колбу декілька скляних намистин або шматочків пемзи, закривають пробкою, сполученою із зворотним холодильником, і нагрівають до слабкого кипіння, яке підтримують 2 години. Потім охолоджують, обмивають стінки холодильника 25 мл дистильованої води і переносять вміст цієї колби в конічну колбу місткістю 500 мл, обмиваючи стінки першої колби кілька разів дистильованої водою. Додавши дистильованої воду до об'єму 350 мл, вводять 3-4 краплі розчину фероїну і оттітровують надлишок біхромату розчином солі Мору. Проводять неодружений досвід; для цього беруть 50 мл дистильованої води і проводять її через всі ступені аналізу.
Хімічне споживання кисню (ХСК), виражене числом міліграм кисню на 1 л стічної води, обчислюють за формулою
ХСК= (6.1)
де a- об'єм розчину солі Мору, витраченого на титрування в неодруженому досвіді: мл;
b- об'єм того ж розчину, витраченого на титрування проби, мл;
N- нормальність титруючого розчину солі Мору;
V- об'єм аналізованої стічної води, м;
8- еквівалента кисню.
У присутності сульфідів (а також меркаптанів, органічних сульфідів) при додаванні сульфату ртуті (ІІ) випадає чорний осад сульфіду ртуті, що не розчиняється при подальшій обробці. У цих випадках рекомендується декілька зрадити порядок збільшення реактивів в порівнянні з описаним вище.
До 50 мл проби (або меншому її об'єму, розбавленому дистильованої водою до 50 мл) спочатку додають 25 мл розчину біхромату, потім наливають до 5 мл концентрованою сарною кислоти і дають постояти 10-20 мін при кімнатній температурі для окислення речовин, які легко окислюються, у тому числі і сірчистих з'єднань Потім додають 1 г сульфату ртуті (ІІ), вводять 70 мл концентрованою сарною кислоти, 0,5 г сульфату срібла і продовжують, як описано вище.
3. Визначення БСК. Метод розбавлення
Досліджувану стічну воду після двогодинного відстоювання розбавляють чистою водою, узятою в такій кількості, щоб кисню, що міститься в ній, з лишком вистачило для повного окислення всіх органічних речовин в стічній воді. Визначивши вміст розчиненого кисню в одержаній суміші, її залишають в закритій склянці на 2;3;5;10,., доби, визначаючи зміст кисню після закінчення кожного періоду часу. Зменшення кількості кисню у воді показує, скільки його за цей час витрачене для окислення органічних речовин, що знаходяться в стічній воді. Ця кількість, віднесена до 1 л стічної води, і є біохімічним споживанням кисню стічною водою за даний проміжок часу (БСК2, БСК3, БСК5, БСК10 і т.д. до БСКповн, коли поглинання кисню припиниться). Якщо проба містить нітрит, їх руйнують введенням сульфамінової кислоти.
Склад стічних вод різноманітний; дуже часто речовини, що містяться в стічних водах, сильно уповільнюють процес біохімічного окислення, а іноді надають на мікроорганізми токсична дія. Проте відомо, що мікроби можна адаптувати (пристосувати) до використання ними різних з'єднань, зокрема токсичних. При визначенні БСК стічних вод попередня адаптація мікрофлори має вирішальне значення. Для адаптації потрібен певний проміжок часу. При зараженні неадаптованою мікрофлорою лагфаза (фаза пристосування) подовжується на декілька днів, при незначній адаптації лагфаза скорочується, а у добре адаптованої мікрофлори вона відсутня.
Крім адаптації швидкість процесу залежить також від кількості мікробів, введених для зараження (інокуляції). При введенні невеликої кількості процес спочатку йде дуже поволі, і лише через двоє-троє доби, а іноді і більш, коли в склянці розвинеться достатня кількість мікробів, інтенсивність процесу зросте. Кінцевий результат зросте. Кінцевий результат буде той же, що і при зараженні великою кількістю мікробів, але він буде одержаний значно пізніше.
Дата добавления: 2015-07-11; просмотров: 107 | Нарушение авторских прав