Читайте также:
|
Существуют различные методы определения химических веществ в питьевой воде (таблица – 4).
Таблица 4 – Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды [1, с. 8]
| Наименование показателя | Метод определения, обозначение НД |
| Хлор остаточный свободный | титриметрия (ГОСТ 18190) |
Продолжение таблицы 4 – Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды
| Хлор остаточный связанный | титриметрия (ГОСТ 18190) |
| Хлороформ (при хлорировании воды) | газожидкостная хроматография |
| Озон остаточный | титриметрия (ГОСТ 18301) |
| Формальдегид (при озонировании воды) | фотометрия, флуориметрия |
| Полиакриламид | фотометрия (ГОСТ 19355) |
| Активированная кремнекислота (по Si) | фотометрия |
| Полифосфаты (по РО) | фотометрия (ГОСТ 18309) |
Методы исследования проб воды на содержание химических веществ:
- Активный хлор. Йодометрический метод. Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5. Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм при объеме пробы 250 мл. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод. Так же существует метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым. Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого [8 с. 2];
- Сульфаты. Метод определения содержания сульфат-ионов основан на количественном осаждении сульфат-ионов и образовании слаборастворимого сульфата бария, с последующим растворением осадка в растворе трилона Б в аммиачной среде и титровании избытка трилона Б раствором, содержащим ионы магния, с эриохромом черным Т в качестве индикатора до перехода синей окраски в лиловую. Количество трилона Б, израсходованного на растворение сульфата бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме.
- Полиакриламиды. Адсорбционно-фотометрический метод. Метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида, адсорбции образующейся полиакриловой кислоты карбонатом кальция с последующим комплексообразованием полиакриловой кислоты с красителем метиленовым голубым, элюировании сорбированного количества красителя водой и измерении оптической плотности водного раствора 630 – 670 Нм.. 50 мл пробы отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 3,5 мл раствора трилона Б, 1 мл 10% раствора гидрокисида натрия, перемешивают и нагревают в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают раствор, прибавляют 2 капли раствора индикатора – 2,6-динитрофенола или тропеолина нейтрализуют 0,5 моль/дм раствором серной кислоты до исчезновения желтой окраски 2,6 – динитрофенола или соответственно до появления слегка розовой окраски тропеолина, приливают еще 1 мл 0,5 моль/дм раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой[9, с. 1];
- Полифосфаты. Колориметрический метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов[1, с. 4];
- Нитраты. Колориметрический метод с фенолдисульфокислотой. Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.
- Подготовка к анализу: приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия, приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия, приготовление суспензии гидроокиси алюминия, приготовление фенолдисульфокислоты, приготовление раствора сернокислого серебра, приготовление шкалы стандартных растворов.
Проведение анализа: Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20 – 25°). В этом случае к 150 мл исследуемой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100млпрозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание хлора - превышает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5 – 6 мл концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой[5, с. 1];
Осаждение из воды карбонатов предотвращается добавлением в ходе анализа соляной кислоты до рН < 2 (контроль по индикаторной бумаге).
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активированным углем. Мешающее влияние катионов устраняют обработкой катионитам. Одновременно анализируют не менее двух параллельных проб воды. Объем отбираемой аликвоты пробы воды – 100 мл.
При предполагаемом содержании сульфат ионов более 250 мг/л аликвота пробы составляет 50 мл или менее и доводится приблизительно до 100 мл дистиллированной водой в колбе, предназначенной для осаждения.
При предполагаемом содержании сульфат ионов менее 50 мг/л берут 200 мл пробы воды, добавляют 3 – 4 капли концентрированной соляной кислоты до значения рН ≤ 2 (контроль по индикаторной бумаге) и выпаривают в колбе, не доводя до кипения [10, с. 4].
- Хлориды. Определение содержания хлор иона титрованием азотнокислым серебром. Метод основан на осаждении хлор иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево – желтую.
Проведение анализа.
Качественное определение. В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют три капли 10% раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор иона определяют по осадку или мути.
Количественное определение. В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 мл испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 мл) и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/л. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 мл пробы добавляют 6 мл суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 мл раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2–3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой [7, с. 1].
Дата добавления: 2015-08-17; просмотров: 123 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Требования к объему проб, подготовке их к транспортированию и хранению | | | Организация контроля за качеством воды систем централизованного водоснабжения и результаты лабораторных исследований |