II Отбор средней пробы

Оглавление

1. Визуальное исследование образца

2. Отбор средней пробы

3. Предварительные испытания

4. Растворение сухого образца и обнаружение катионов

5. Обнаружение анионов

6. Вывод

Изначально известно, что в исследуемом образце не могут находиться следующие ионы:

катионы: Li⁺, Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺, Sr²⁺, Sn²⁺, As³⁺, Cr³⁺, CrO₄^2-_, Cr₂O₇^2-, Sb³⁺, Bi³⁺, Cd²⁺, Hg²⁺;

анионы: NO^2-, Br^-, I^-, F^-, CN^-, SCN^-, S^2-, C₂O₄^2-.

I Визуальное исследование образца

Исследуемая соль без запаха, имеет однородную кристаллическую структуру, кристаллы цвета не имеют. Отсутствие окраски соли исключает наличие следующих ионов: Cu²⁺ , Co²⁺, Ni²⁺, Fe^2+.

II Отбор средней пробы

Средняя проба – часть анализируемого вещества, отражающего его химический состав.

В любом методе анализа отбор средней пробы является обязательной, очень важной и ответственной операцией, так как от правильности взятия средней пробы зависят результаты анализа. Кроме того, в процессе усреднения состава исследуемого образца решаются три главные задачи:

· равномерное смешивание компонентов пробы с целью получения однородного состава. Химический состав средней пробы должен соответствовать химическому составу всего исследуемого вещества.

· измельчение пробы до нужных размеров. Так как хорошо измельченное вещество легче растворяется.

· доведение величины пробы до количества, необходимого для анализа.

Измельчение и тщательное перемешивание проводили в фарфоровой ступке в течение 10 минут, до тех пор, пока не получился мелкий однородный порошок. Для отбора средней пробы «сухой» соли применяли наиболее часто употребляемый метод квартования, который проводили следующим образом: хорошо измельченную часть исследуемого образца рассыпали тонким слоем на горизонтально расположенный тетрадный лист в форме квадрата (также можно в форме круга). Затем этот слой разделили на четыре равные части (по диагоналям квадрата на четыре треугольника или на четыре сектора для круга).

Вещество из заштрихованных (противолежащих) частей отобрали, смешали и повторяли квартование три раза, до тех пор, пока не получилась однородная масса, предназначенная для анализа.

Вообще, такой метод отбора средней пробы используют в химическом, фармацевтическом, токсикологическом анализах, в фармакогнозии для анализа лекарственного растительного сырья, в геологии, минералогии и других областях.

Для качественного полумикроанализа обычно используют навеску около 0,1 г. Большую навеску брать не следует, так как аппаратура и техника полумикроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами веществ. Однако сильно уменьшать количество определяемого вещества не следует, так как можно недооткрыть некоторые ионы в связи с недостаточной специфичностью реакций обнаружения и уменьшением их чувствительности в присутствии посторонних ионов.

Кроме того, нужно помнить, что реакции отделения групп ионов, применяемые при систематическом методе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества.

Подготовленную для анализа среднюю пробу разделили на три части: одна часть используется для анализа на катионы, другая – для анализа на анионы, третья – для предварительных испытаний и проверочных определений.

Дата добавления: 2015-08-20