Задание 5. Выполните определение воды в лекарственном сырье

Метод основан на измерении объема воды, отогнанной из испытуемого лекарственного вещества. При совместном присутствии органического растворителя и воды перегонка происходит при температуре более низкой, чем у каждой из этих жидкостей. Это объясняется тем, что смесь паров воды и органического растворителя имеет упругость, равную сумме упругости их паров при данной температуре. В качестве органических растворителей для выполнения испытаний по ГФ рекомендуется использовать толуол или ксилол. Погрешность метода возрастает вследствие задержки капель воды на внутренних стенках холодильника и приемника, а также за счет образования эмульсии в пограничном слое двух несмешивающихся жидкостей

В качестве объектов для выполнения задания используйте лекарственное сырье, приведенное в таблице:

Объекты	Допустимое содержание влаги %	Объекты	Допустимое содержание влаги %
Цветки ромашки Цветки боярышника Цветки бессмертника	До 14 » 14 » 12	Лист мяты перечной Лист шалфея Лист сенны Лист толокнянки	До 14 » 14 » 12 » 12

Испытание выполняют в приборе для определения воды (стеклянная круглодонной колба вместимостью от 250 до 500 мл, соединенная с приемником, представляющим собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильником). Сырье измельчают до размера частиц около 10 мм. В колбу помещают массу сырья (около 20 г), взвешенную с погрешностью ±0,01 г, приливают 100 мл толуола (ксилола) и прибавляют несколько кусочков пемзы. Колбу соединяют с прибором и медленно нагревают так, чтобы конденсирующийся растворитель спокойно стекал со скоростью 2—4 капли в секунду. Когда основная масса воды перегонится, нагревание постепенно усиливают и продолжают его до просветления слоя толуола (ксилола). Увеличение объема воды в приемнике в этот период должно прекратиться. После расслоения жидкостей отсчитывают объем перегнавшейся воды по градуировке на приемнике. Следует иметь в виду, что приемник представляет собой цилиндрическую пробирку, внизу конусообразно суженную. Поэтому первый объем градуирован по 0,05 мл, а последующие — по 0,2 мл. Содержание влаги рассчитывают по формуле:

V ∙ 100

х = --------------

m

где m— масса лекарственного растительного сырья, взятая для анализа, г;

V — объем воды, отсчитанный по градуированной про­бирке, мл.

Заключение о соответствии препарата требованиям ГФ X.:___________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание 6. Определите содержание воды в препарате.

Устанавливают содержание воды в кальция лактате или анальгине. Если препарат нерастворим в метаноле, то его мелко измельчают и настаивают с определенным объемом метанола. Затем точную массу влаги, содержащую около 0,03—0,05 г воды, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл. Предварительно в нее вносят 5 мл метанола, перемешивают 1 мин и титруют реактивом Фишера до изменения окраски от желтой до красновато-коричневой. Параллельно проводят контрольный опыт, титруя такой же объем метанола. Рассчитывают содержание воды по формуле:

(V₁ – V₂) ∙ T ∙ 100

x=-------------------------, где

m

V₁ — объем реактива Фишера, затраченный на титрование воды в испытуемом препарате, мл;

V₂ — объем реактива Фишера, затраченный на титрование в контрольном опыте, мл;

Т — титр реактива Фишера;

m — масса препарата, г.

По результатам титрования делают заключение о соответствии данного показателя доброкачественности препарата требованиям. Результаты определения оформляют в виде таблицы 4.

Таблица 4. Результаты определения влажности лекарственного препарата методом Фишера

Дата добавления: 2015-08-10