Аналитические реакции на нитрат-ион.

1. С дифениламином в среде концентрированной H2SO4(ГФ).

Дифениламин окисляется азотной кислотой вначале в бесцветный N,N-дифенилбензидин, затем в "дифенилбензидин фиолетовый":

Методика: в сухую фарфоровую чашку (тигель) помещают кристаллик дифениламина, прибавляют несколько капель концентрированной H2SO4и 1-2 капли раствора, содержащего нитрат-ион. Появляется интенсивная синяя окраска. Реакция чувствительна, но неспецифична. Мешают окислители - NO2^-, Fe³⁺, MnO4^-и т.д., и восстановители – S^2-, SO3^2-, S2O3^2-, I^-и др.

2. С металлической медью в среде концентрированной H2SO4(ГФ).

2 NaNO3+ Cu + 2 H2SO4 CuSO4+ 2 NO2­ + Na2SO4+ 2 H2O

Методика: к сухому веществу (0,002-0,005 г нитрата-иона) прибавляют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают, выделяются бурые пары оксида азота(IV).

3. С сульфатом железа(II).

2 NaNO3+ 6 FeSO4+ 4 H2SO4 3 Fe2(SO4)3+ Na2SO4+ 4 H2O + 2 NO­

NO + FeSO4 [Fe(NO)]SO4

Методика: к 2 каплям испытуемого раствора нитрата на холоду прибавляют кристаллик FeSO4и осторожно по стенке пробирки концентрированную H2SO4. Наблюдают коричневое кольцо вследствие образования сульфата нитрозожелеза(II) [Fe(NO)]SO4. Мешают I^-, Br^-, а также анионы-окислители.

4.С антипирином в среде концентрированной серной кислоты с образованием нитроантипирина красного цвета.

Методика: в сухую фарфоровую чашку помещают 2 капли исследуемого раствора, добавляют 1 каплю 5% водного раствора антипирина и 4-8 капель концентрированной серной кислоты, осторожно перемешивают. Наблюдают интенсивное красное окрашивание, последующее разбавление водой приводит к переходу красной окраски в карминово-красную.

5. С раствором KMnO4в сернокислой среде (ГФ). Наблюдают неисчезающую розовую окраску раствора (в отличие от NO2^-аниона, обесцвечивающего раствор KMnO4).

Обнаружению NO3^--иона реакциями с дифениламином и сульфатом железа(II) мешает присутствие NO2^--иона, поэтому необходимо знать способы разрушения нитрит-ионов.

Дата добавления: 2015-07-20