Методика выполнения синтеза

Структурная формула и свойства синтезируемого вещества

Натриевая соль п -толуолсульфокислоты

Физические свойства

1. Молекулярная масса М =

2. Цвет

3. Агрегатное состояние

Методика выполнения синтеза

В длинногорлую круглодонную колбу на 200 см³, снабженную обратным водяным холодильником, помещают 16 см³ толуола и осторожно вносят 9,5 см³ концентрированной серной кислоты (ρ=1,83 г/см³), прибавляют 2–3 «кипелки» и на асбестовой сетке нагревают смесь до кипения (рис. а).

Как только смесь закипит, огонь регулируют так, чтобы смесь слабо кипела в течение 1 ч. Реакционную смесь хорошо перемешивают каждые 2–3 мин, встряхивая колбу, что способствует хорошему выходу и ускоряет реакцию. Запрещается перемешивание смеси при ее перегреве: если в отсутствии перемешивания с кончика холодильника интенсивно скапывает конденсат. Необходимо уменьшить нагрев, дождаться прекращения стекания конденсата, затем возобновить перемешивание. При оптимальном нагреве конденсат стекает со стенок колбы и кончика холодильника только при перемешивании.

После выключения нагрева, через 2 мин в реакционную смесь осторожно, небольшими порциями, вливают через холодильник 70 см³ воды. Содержимое колбы перемешивают, снимают холодильник и переливают смесь в стакан.

Кислый раствор осторожно нейтрализуют 8 г гидрокарбоната натрия, прибавляя его небольшими порциями, затем добавляют 20 г NaCl. Смесь нагревают до кипения на асбестовой сетке (рис. б). Если NaCl не растворяется, добавляют немного воды.

Раствор охлаждают холодной водой (рис. в). Выпавшие кристаллы продукта отсасывают на воронке Бюхнера (рис. г) и сушат на воздухе на фильтре и плотном листе бумаги.

Дата добавления: 2015-07-19