Анализ технического образца соли Мора методом перманганатометрии.

Лабораторная работа №4

Метод титриметрического анализа: редоксиметрия, метод перманганатометрии.

Тип титрования: прямое титрование.

Способ взятия навески: способ отдельных навесок

Цель работы: Познакомиться с методикой анализа технического образца соли Мора способом отдельных навесок, методом перманганатометрии.

Задача: 1.Определить массовую долю Соли Мора и массовую долю железа перманганатометрическим методом анализа, способом отдельных навесок по прилагающейся методике, в техническом образце соли Мора. 2. По результатам титрования рассчитать массовые доли Соли Мора и железа в техническом образце соли Мора перманганатометрическим методом анализа.

В способе отдельных навесок массу навески для анализа рассчитывают на 1/2 объёма бюретки или на объем пипетки(10,00мл).

Чтобы определить в техническом образце соли Мора массовые доли Соли Мора и железа необходимо на аналитических весах взвесить, на часовом стекле анализируемый образец соли Мора, количественно перенести его в титровальную колбу, создать условия для титрования, оттитровать раствор в конической колбе стандартным раствором перманганата калия. Провести титрование не менее трех отдельных навесок

Требования техники безопасности при выполнении работы:

1. Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.
2. При выполнении работы рационально использовать рабочее время
3. Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.
4. Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.
5. Образец соли Мора растворяют в растворе серной кислоты, при помощи промывалки, смывая навеску в колбу со стекла. ПРОМЫВАЛКОЙ НЕЛЬЗЯ БРЫЗГАТЬСЯ И ПРИМЕНЯТЬ НЕ ПО НАЗНАЧЕНИЮ!!!
6. При работе на аналитических весах следует соблюдать правила взвешивания
7. Принимать пищу в лаборатории запрещается
8. По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место

1. Химическая сущность определения:

10(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄=5Fe₂(SO₄)₃+2MnSO₄+10(NH₄)₂SO₄+ K₂SO₄+8H₂O

		2MnO4 ^- + 8H^+ +5e^-→ 2Mn^2++ 8H2O
		Fe^2+ +1 e^- →Fe^3+
2MnO4 ^- + 10Fe^2+ +16H^+ → 2Mn^2++ 10Fe^3+ + 16H2O

Мэ (KMnO₄) = М/5 = 31,61 г/моль

Мэ (Fe) = М= 55,85 г/моль

Мэ (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O = М=392,13 г/моль

2. Предварительные вычисления массы навески образца соли Мора для анализа

Задача: Какую навеску соли Мора, содержащую 20% примесей, необходимо взять для анализа, чтобы на титрование этой навески расходовалось 10мл 0,05н раствора KMnO₄?

Дано: Сн(KMnO₄)=0,05моль/л Vк = 100,00 мл V п = 10,00 мл V(KMnO₄) = 9,90 мл Мэ (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O = М=392,13 г/моль Мэ (KMnO₄) = М/5 = 31,61 г/моль

		2MnO4 ^- + 8H^+ +5e^-→ 2Mn^2++ 8H2O
		C2O4 ^2- -2 e^- → CO2
2MnO4 ^- + C2O4 ^2- +16H^+ → 2Mn^2++ CO2 + 16H2O

Вопросы к строчке:

1.Сколько моль-экв (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в 1,00мл раствора?

2.Сколько моль-экв (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в объеме пипетки, в 10,00мл раствора?

3.Сколько г х.ч. (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?

4.Сколько г 80% (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?

m_н-?  

Максимальная навеска: mmax = mн (рассчитанная)+10%	Минимальная навеска: mmin= mн(рассчитанная) -10%
mmax =0,24 + 0,024 = 0,264г mmin =0,24 - 0,024 = 0,216г Вывод: Навеска технического образца (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O взвешивается на аналитических весах с учетом ±10% от рассчитанной величины, на часовом стекле; навеска для анализа (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O не должна быть меньше 0,216г и больше 0,264г.

3. Методика определения Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂Oв техническом образце.

Навеску соли Мора с точностью до 0,0002г в пределах ± 10% от рассчитанного количества, точно взвесить на часовом стекле на аналитических весах, количественно перенести через воронку в коническую колбу (часовое стекло и воронку обмыть 2н раствором H₂SO₄ для подавления гидролиза соли Мора с помощью промывалки), затем растворить образец в 20-25мл 2н раствора H₂SO₄ и прилить 2-3мл H₃PO₄.

Бюретку ополоснуть раствором KMnO₄, затем её заполнить раствор KМnO₄ до 0 (по правилам работы с бюреткой).

Полученную смесь в конической колбе оттитровать раствором KMnO₄ до слабо- розовой окраски в точке эквивалентности.

Оттитровать не менее 3-х навесок. Результаты анализа (массовую долю) вычислить для каждой навески. А затем рассчитать средний результат.

4. Пример вычисления массовой доли(%)Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂*6H₂O в техническом образце соли Мора

Задача: Навеску технической соли Мора массой 0,2500г количественно перенесли и растворили в конической колбе. На титрование навески затратили 10,80мл стандартного раствора KMnO₄, с концентрацией Сн (KMnO₄) = 0,05103моль/л. Вычислить массовые доли Fe и (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O в техническом образце соли Мора.

Дано: mн= 0,2500г Сн (KMnO4) = 0,05103моль/л V(KMnO4) = 0,05103моль/л Мэ (Fe) = М= 55,85г/моль Мэ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = =М=392,13 г/моль

1.Сколько моль-экв KMnO4 содержится в 1мл раствора? 2.Сколько моль-экв KMnO4 содержится в объем (пошедшем на титрование) 10,80мл, раствора? Столько же моль-экв Fe содержится в навеске. 3.Сколько г Fe содержится в навеске? 4.Сколько г Fe содержится в 1г образца? 5.Сколько г Fe содержится в100 г образца или w Fe   Сколько моль-экв KMnO4 содержится в 1мл раствора? Сколько моль-экв KMnO4 содержится в 10,80 мл раствора? Столько же моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в навеске. Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в навеске? Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2·H2O содержится в 1г образца? Сколько г (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в 100г образца или w (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O

w (Fe)-? w (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O-?

Дата добавления: 2015-07-19