Определение температуры плавление

Температура выше которой кристаллическое вещество переходит в другое фазовое состояние и превращается в жидкость, называется температурой плавления. Точнее, температура плавления вещества — это такая температура, при которой одновременно существуют и находятся в равновесие обе фазы, как жидкая, так и твердая / 8 /. Температура плавление является физической константой, которая весьма часто используется как для характеристики органических веществ, так и в качестве критерия их чистоты. Чистое вещество плавится резко при определенной температуре. Примеси в веществе редко образуют с ним твердые растворы; обычно они распределяются неравномерно, вследствие чего плавление вещества происходит не сразу, а в интервале температур, составляющем несколько градусов, и полное плавление вещества наблюдается при температуре более низкой, чем в случае чистого вещества. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления тщательно смешивают в равных количествах (по 0,1 г) полученное и очищенное кристаллизацией вещество с предлагаемым идентичным ему соединением, определяют температуру плавления этой «пробы смешения. Если “проба смешения” плавится при той же температуре, что и каждое вещество в отдельности, то идентичность веществ считается доказанной. Если “проба смешения” обнаруживает депрессию (понижение) температуры плавления, то испытуемое вещество и заведомо известное — не идентичны.

Вещество, температуру плавления которого надо определять, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой трубки диаметром 5—10 мм. Полученная капиллярная нить должна иметь внутренний диаметр 0,8—1,0 мм. Кусочки капилляров нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного “гвоздика”, собирают его кучку и погружают в него открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь калилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или часовое стекло. Таким способом обычно наполняют два капилляра и прикрепляют их посредством резинового конца по обе стороны термометра на уровне шарика так, чтобы было видно одновременно и шкалу термометра, и содержимое капилляров на просвет. Термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10-15оС ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1-2 ^оС. В противном случае шарик термометра не будет успевать нагреваться так же быстро, как вещество в капилляре, и определенная температура плавления окажется заниженной.

Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными кусочка его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превратится в прозрачную жидкость, определение температуры плавления заканчивается.

Дата добавления: 2015-07-19