Читайте также:
|
Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба) должна быть представительной, т.е. состав пробы и всей партии объекта анализа должны быть идентичными. Партией считают определенное количество однородного сырьевого материала или изделий. Обычно это весьма значительные массы природных и промышленных объектов. Поэтому от партии отбирают среднюю пробу. Средней пробой называют относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-химическим свойствам соответствует всей партии. На промышленных предприятиях отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производят работники цехов и ОТК, которые и отвечают за правильность отбора. Различают три вида проб: Первичная или генеральная проба отбирается на первом этапе от большой массы материала. Масса отобранного материала может быть до 100 кг и более. Лабораторная или паспортная проба получается путем сокращения первичной пробы до массы, необходимой для выполнения всех анализов (1-2 кг). Проба шифруется, и часть ее хранится в ОТК до полного расходования партии материала (не менее 6 месяцев). Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения анализа. Масса ее обычно до 1 г, при очень малом содержании анализируемого элемента навеску увеличивают до 5-10 г.
Отбор проб твердых веществ. Чтобы отобранная проба по своему составу соответствовала действительному составу материала, необходимо брать определенное количество мест из партии и учитывать крупность кусков.
Если поступившее сырье или готовая продукция находится в таре (бочки, мешки, банки, ящики и т. д.), то из поступившей партии отбирают определенное количество мест или определенный процент от каждой партии. Если исследуемое вещество не вполне однородно, нужно брать несколько проб из разных мест: снизу, сверху, из середины и с боков. Из бочек пробу берут по вертикали до 3/4 глубины бочки. При отборе сыпучих материалов, поступающих в таре, необходимо отобрать пробу 10% тарных мест, но не менее чем от 3 мест. Пробу берут специальным приспособлением - щупом. Щуп представляет собой железный или медный узкий желоб, заостренный с одного конца. Для более точного отбора проб применяется щуп конструкции Говальского (рис. 1). Крупнокристаллические вещества берут совком.
Первичная средняя проба сыпучих или кусковых материалов бывает значительной. Для химического анализа, как правило, навеска не должна превышать 0,5-2 г. Отсюда вытекает необходимость сокращения пробы. При этом состав сокращенной пробы должен быть тождествен составу исходной пробы. Это достигается разделкой первичной пробы. Измельчение производят вручную или при помощи специальных лабораторных дробилок, мельниц. Перемешивание измельченной пробы производят после пропускания через сито с отверстиями определенного размера. Просеянную массу тщательно перемешивают, ссыпают в кучу в виде конуса и, надавливая на вершину конуса, разравнивают в диск толщиной 3-5 см. Анализируемый материал чаще всего сокращают квартованием. Полученный диск делят двумя взаимно перпендикулярными диаметрами на 4 сектора. Два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и вновь собирают в конусную кучу и подвергают квартованию, пока не получат остаток оговоренной стандартом массы. После последнего сокращения и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают и делят шпателем или специальной делительной решеткой на 15-20 квадратов со стороной 50 мм. Из середины квадратов в шахматном порядке отбирают аналитическую пробу. Ложечка или шпатель при взятии пробы обязательно должны доходить до дна. Обычно берут две пробы, одна из которых арбитражная. При всех этих операциях важно сохранить физико-химические свойства основной массы вещества. Для этого первичную пробу надо отбирать в плотно закрывающуюся, удобную для переноски тару. Первичная проба для разделки должна храниться в неотапливаемом помещении не более суток.
Дата добавления: 2015-11-30; просмотров: 95 | Нарушение авторских прав