Индицирование электронограмм и проведение фазового анализа

Лабораторная работа № 4

Индицирование электронограмм и проведение фазового анализа

Лабораторная работа № 2

Индицирование электронограмм и проведение фазового анализа

Цель работы: Получение навыков расшифровки электронограмм и проведения фазового анализа.

Картину электронной дифракции можно рассматривать как проекцию некоторого произвольного сечения обратной решетки на плоскость фотопленки. В образовании картины дифракции принимает участие какой-то микрообъем вещества объекта. Если микрообъем включает только монокристалл или части монокристалла, то микродифракция представляет собой точечную картину. При содержании микрообъема большого количества хаотически ориентированных кристаллитов, дифракционная картина состоит из множества концентрированных колец.

Точечные электронограммы дают возможность судить о симметрии решетки и ориентировке кристалла по симметрии узловых плоскостей, различать основные отражение от сверхструктурных. Изучение геометрии рефлексов позволяет установить форму узлов обратной решетки, которая отражает ряд структурных особенностей кристалла. Так например, наличие тяжей на электронограмме свидетельствует присутствие пластинчатых или игольчатых образований в образце. Появление экстра-рефлексов на электронограмме может быть вызвано двойникованием кристаллов.

Индицирование электронограмм предполагает приписание индексов Миллера всем присутствующим рефлексам, в случае монокристалла и всех дифракционным кольцам, в случае поликристаллов. Процедура индицирования электронограмм зависит от того, известен ли состав образца или образец представляет собой неизвестное вещество. На практике в большинство случаев исследований сведения об образце известны, т.е. известны химический состав, термообработка и т.д. В этой работе рассмотрим только случай, когда исследуемое вещество известно.

Индицирование кольцовых электронограмм является более простой процедурой, поскольку проще и с большой точностью на электронограмме можно измерить диаметры колец. Идентификация исследуемого вещества с помощью кольцевых электронограмм точно такая же, как и в случае рентгенограмм, снятых по методу Дебая-Шеррера.

На электронограммах от некоторых кристаллических решеток ряд ожидаемых дифракционных пятен может не появиться. Такие дифракционные пятна называются запрещенными. Электронограммы от простых решеток запрещенных рефлексов не имеют. Для гранецентрированной кубической решетки h,k,l должны быть либо все четные, либо все нечетные (0 считается четным числом). В случае объемно-центрированной кубической решетки сумма (h+k+ l) должна быть четной. В Приложении приведена таблица разрешенных рефлексов для этих решеток (таблица 1).

Таким образом, для того чтобы проидицировать электронограмму надо измерить диаметры колец D, пользуясь значением постоянной прибора перевести эти значения в межплоскостные расстояния d. Сравнивая полученные значения d с табличными для исследуемого вещества проиндицируют каждое кольцо, т.е. приписывают каждому кольцу индексы Миллера.

Типичной задачей электронно-микроскопических исследований является проведение фазового анализа, т.е. экспериментальное установление присутствие той или иной из ожидаемых фаз. Фазовый анализ тесно связано с индицированием электронограмм. При проведении фазового анализа могут использовать способы индицирования электронограмм как с внутренним так и внешним эталоном. При использовании внутреннего эталона на поверхность или ее части исследуемого материала (обычно в вакууме) напыляется эталонное вещество, так например, алюминий, золото, хлорид таллия и т. д. При этом исследуемое и эталонное вещества практически находятся на одной плоскости и на одной пластинке (фотопленке) получаются наложенные друг на друга электронграммы от эталонного и исследуемого вещества. Постоянную прибора вычисляют из соотношения Dd= В по дифракционным кольцам эталонного вещества.

Также возможно нанесение эталонного вещества рядом с исследуемым и фотографирование дифракционных картин от них последовательно на разные пластины. При этом важно избежать изменения условия работы электронного микроскопа. Проведение фазового анализа с внутренним эталоном является трудоемким и на практике его применяют достаточно редко.

Для проведении фазового анализа с внешним эталоном для расшифровки электронограммы используют заранее полученную величину постоянной прибора (см. лабораторную работу № 1). Обычно, точность определения межплоскостных расстояний вещества методом внешнего эталона хуже, чем метода с внутренним эталоном. В данной лабораторной работе для расшифровки электронограммы используется метод с внешним эталоном.

Расшифровка электронограммы однофазного вещества такая же как и индицирование электронограммы, которое описано выше. Большинство исследуемых образцов являются многофазными. В этом случае электронограмма образца представляет собой наложенные друг на друга электронграммы от каждой фазы и ее расшифровка требует более кропотливую работу. На вид электронограммы образца может сказаться в каком сочленении находятся кристаллиты присутствующих фаз. Например, при когерентном или частично когерентном выделении второй фазы какие-нибудь четко выраженные зоны решеток могут быть параллельны, что может внести изменения в суммарную дифракционную картину. При некогерентном выделении или фазы представлены в виде отдельных зерен, дифракционная картина подобно электронограмме, полученной от хаотически расположенных кристаллитов. Для таких образцов, после вычисления межплоскостных расстояний дифракционных колец, сравнивая экспериментально определенные межплоскостные расстояния с табличными, дифракционные кольца соотносят к той или иной фазе. При соотнесении дифракционных колец к той и иной фазе также необходимо учитывать их интенсивность. Определение присутствия фазы по наличию небольшого количества (2-3 кольца) дифракционных колец этой фазы является некорректным. Для уточнения надо принимать дополнительные меры, например, получить электронграммы с разными временами экспозиции или под другими углами наклона образца. В некоторых случаях желательно проверить присутствие фаз рентгеностркутурным анализом.

Задание

1. В электронном микроскопе получить электронограмму от исследуемого образца.

2. Определить межплоскостные расстояния d исследуемого вещества по известной величине постоянной прибора.

3. Сравнивая полученные d с табличными величинами проиндицировать электронограмму.

4. Определить фазы, составляющие образец

Дата добавления: 2015-11-14