Взяття наважки

Наважкою називається певна кількість речовини, зважена на аналітичних терезах. Речовину зважують у бюксі або на годинни­ковому скельці на аналітичних терезах з точністю до 0,0002 г.

1. Перевіряють, щоб бюкс або годинникове скельце були чис­
тими і абсолютно сухими.

2. Дотримуючись усіх правил зважування, зважують бюкс або
годинникове скельце.

3. Додають масу бюкса або скельця з масою необхідної наваж­
ки, визначаючи їх загальну масу.

4. Знімають з терезів навантаження, відповідне масі бюкса і
кладуть нове, рівне загальній масі бюкса і наважки.

5. Знімають бюкс із терезів, насипають у нього трохи речовини
і знову кладуть на терези. Обережно відкриваючи аретир, спосте­
рігають за відхиленням стрілки і встановлюють, мало чи багато речовини в бюксі. Досипають або відсипають речовину, знімаючії бюкс із шальки терезів, доки не набереться потрібна маса.

Ваговий аналіз

Ваговий аналіз — найбільш вивчений метод кількісного аналі­зу. Він відомий з тих пір, як виникла аналітична хімія, і є основним методом визначення відносних атомних мас елементів. За до­помогою цього аналізу виявлено хімічний склад більшості речо­вин, ним користуються для встановлення¹ чистоти речовин. Ваго­вий метод аналізу має ряд недоліків, головний із них — велика за­трата часу на виконання визначення.

Суть вагового аналізу полягає в тому, що складову частину ре­човини, яку визначають, відокремлюють осаджуванням у вигляді важкоро з чинної сполуки відомого сталого складу і потім зважу­ють.

Щоб визначити той чи інший йон ваговим методом, необхідно, щоб осад, який утворюється, відповідав таким вимогам:

а)він має бути практично нерозчинним, тобто після осадження в розчині йона,
який визначають, повинно бути менше, ніж можна зважити на аналітичних терезах.
Чутливість аналітичних терезів
становить 0,0001 г;

б)склад осаду після висушування або прожарювання має відпо­відати
певній формулі;

в) розмір зерна осаду повинен бути більший, ніж пори фільтра,
тобто осад повинен добре відокремлюватись від розчину фільтру­
ванням;

г) відносна молекулярна маса вагової форми повинна бути за
можливості великою, щоб похибка визначення якнайменше впли­
вала на результати.

V гравіметричному аналізі умови осадження визначаються та­кими факторами.

1. Кількість речовини. Кількість речовини, яку беруть для ана­
лізу, повинна забезпечити достатню точність зважування проби і
вагової форми осаду. Установлено, що при аналізі певних сполук
для визначення основного компонента рекомендується брати 0,01
еквівалентної маси речовини для аморфних осадів. Отже, наваж­
ка, залежно від величини еквівалентної маси досліджуваної речо­
вини, повинна бути 0,1 — 1 г. Для визначення мікрокомпонентів
беруть наважки масою 10—100 г.

2. Вибір осаджувача та його концентрація. Найкращим осад-
жувачем є такий, який утворює з йоном, що визначається, найменш розчинну сполуку і не утворює нерозчинних сполук з іншими йонами, наявними в розчині. Однак специфічності реакції важко доби­тися тільки вибором осаджувача. її досягають певними умовами проведення реакції — створенням певної кислотності розчину, вве­денням комплексоутворювачів тощо.

На практиці осаджувача беруть в 1,5 разу більше, ніж потрібно за стехіометричними рівняннями. Внаслідок впливу однойменно­го йона надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду.

3. Концентрація водневих йонів. Найчастіше в аналізі засто­
совують осаджувачі, які є солями слабких кислот (оксалати, фос­
фати) або слабкі кислоти (сульфідна). Вміст аніонів цих осаджу-
вачів залежить від вмісту йонів гідрогену в досліджуваному роз­
чині. Розчинність відповідних осадів (фосфатів, сульфідів) значно
збільшується при збільшенні вмісту йонів гідрогену. Концентра­
ція йонів гідрогену повинна бути такою, щоб забезпечувалася дос­
татня концентрація йона-осаджувача для практично повного осад­
ження йона, який визначається.

4. Концентрація розчинів під час осадження. Для осадження
кристалічних осадів користуються розведеними розчинами. У цих
умовах осади утворюються у формі більших кристалів (менше за­
бруднюються). Аморфні осади (особливо гідроксиди металів) осаджу­
ють із концентрованих розчинів. Цим досягається зменшення за­
гальної поверхні осаду, а тому і зменшення адсорбції сторонніх йонів.

5. Температура. При осадженні аморфних осадів нагрівання сприяє коагуляції колоїдних частинок і укрупненню зерен осаду. Осадження кристалічних осадів з гарячих розчинів сприяє збільшенню їх розчинності, внаслідок чого виникає менше центрів кристалізації і утворюються крупніші кристали.

Відокремлення осаду від маточного розчину

1. Відстоюваная. Після осадження осад доцільно залишити стояти під шаром маточного розчину. Під час відстоювання відбу­вається повніше осадження. Але іноді при цьому забруднюється осад (відбувається процес післяосадження). Кристалічні осади за­лишають стояти з маточним розчином на 0,5—24 год. Для аморф­них осадів відстоювання не обов'язкове.

- 8 -

2. Фільтрування. Осад відокремлюють від маточного розчину фільтруванням через беззольні фільтри.

3. Промивання. Щоб видалити домішки, осад часто промива­
ють гарячою водою (якщо розчинність осаду менша за практично
допустиму), а краще промивати розведеним розчином відповідно­
го електроліту (усувається пептизація). При промиванні слід вит­
рачати якнайменше промивної рідини.

4. Переосадження. Коли потрібно одержати осад дуже високої
чистоти, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють
у кислоті або отримують іншим способом і повторюють осадження.

Дата добавления: 2015-10-24