Выполнение работы. Осаждение. Прибавив к полученному раствору 2-3 мл 2н раствора HCl

Осаждение. Прибавив к полученному раствору 2-3 мл 2н раствора HCl, нагревают его на сетке почти до кипения (но не кипятить, т.к. пар может увлекать капельки жидкости из стакана). Далее очень медленно по каплям из бюретки приливают 5%-ный раствор BaCl₂ к исследуемому раствору, помешивая его стеклянной палочкой, не касаясь ею дна и стенок стакана, т.к. иначе осадок плотно прилипнет к стеклу. Вынимать палочку из стакана нельзя, т.к. при этом могут быть потеряны оставшиеся на ней частицы осадка.

По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вынимая палочку из стакана, накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка. Как только BaSO₄ осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя и наблюдают, не появится ли муть.

Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указания, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана.

После этого 3-4 раза промывают осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз по 20-30 мл холодной дистиллированной воды и как можно полнее сливая ее с осадка на фильтр. По окончании последней декантации очень осторожно (это самый ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр и промывают его для удаления хлорид-ионов холодной дистиллированной водой. Промывание продолжают до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, слегка подкисленная HNO₃, не перестанет давать муть AgCl при действии AgNO₃ или муть Hg₂Cl₂ при действии Hg₂(NO₃)₂.

Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр, с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель. Затем ставят его на электроплитку (обязательно в вытяжном шкафу), где фильтр медленно обугливается. После этого тигль помещают в муфельную печь и приступают к прокаливанию осадка. Прокаливание осадка нужно проводить при 800-900 ⁰С. При 1400 ⁰С осадок разлагается:

BaSO₄ ® BaO + SO₃ ­

Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще 10-15 мин, по охлаждении снова взвешивают и так до получения постоянной массы. Результаты взвешивания оформляют в таблицу 1.

Дата добавления: 2015-10-02