Электрогравиметрия, термогравиметрия

Электрогравиметрический анализ основан на электролитическом выделении металлов и взвешивании полученного на электроде осадка металла.

Метод основан на законе Фарадея:

,

где m – масса вещества, выделившегося при электролизе;

I – сила тока, А;

t – время электролиза, сек;

Q = I·t – количество электричества, затраченного на электрохимическую реакцию;

96500 Кл/моль – число Фарадея, равное количеству электричества, которое требуется для выделения моля вещества;

M – молярная масса вещества;

n – число электронов,

η – выход по току.

Схема установки для проведения электролиза:

1 – выпрямитель переменного тока или аккумулятор; 2 – реостат; 3 – мешалка; 4 – анод из платиновой спирали; 5 – катод из платиновой сетки

Электрогравиметрический анализ можно рассматривать как один из видов гравиметрического анализа, в котором в качестве осадителя выступают электроны.

Электрогравиметрическим методом определяется медь в медных сплавах, серебро и кадмий в цианидных растворах, никель в аммиачных растворах и другие элементы.

Термогравиметрические методы основаны на измерении массы анализируемого вещества при его непрерывном нагревании в заданном температурном интервале (чаще всего от комнатной температуры до заданной).

Измерения обычно проводят на специальных приборах – дериватографах, снабженных специальными термовесами непрерывного взвешивания, электропечью для нагревания образца, термопарами для измерения температуры, эталоном для сравнения и самописцем, который непрерывно записывает изменение массы нагреваемого вещества.

Кривая потери массы в зависимости от температуры или времени нагрева называется термогравиграммой.

температура прокаливания оксалата кальция с целью переведения его в гравиметрическую форму СаО соответствует горизонтальному участку кривой 838 – 1025°С.

Дата добавления: 2015-10-02