Читайте также:
|
Образование незагрязненных крупнокристаллических осадков является необходимым условием получения точных результатов в гравиметрическом анализе. Крупнокристаллические осадки получаются более чистыми, чем мелкокристаллические или аморфные, так как имеют менее развитую поверхность и поэтому адсорбируют меньше примесей и, кроме того, крупнокристаллические осадки легко фильтруются. Мелкокристаллические осадки могут забивать поры фильтра, и тогда скорость фильтрования падает практически до нуля. Таким образом, для получения чистых, легко фильтрующихся осадков необходимо предусмотреть условия осаждения, при которых образуются крупные кристаллы.
Форма осадка определяется:
· природой соединения
· условиями его осаждения.
| кристаллические | аморфные |
| Соединения с полярной связью, обладающие сравнительно высокой растворимостью | Соединения с ковалентной или малополярной связью, с ограниченной растворимостью, а также склонные к гидратации |
| BaSO4, CaC2O4·H2O, MgNH4PO4·6H2O. | SiO2·nH2O, Fe2O3·nH2O |
При гравиметрических определениях стремятся получить крупнокристаллические осадки. Для того, чтобы управлять формой осадка, необходимо проследить стадии его образования.
При осаждении можно выделить два процесса: образование центров кристаллизации (зародышей) и рост частиц. При добавлении реагента-осадителя к раствору осаждаемого вещества образование твердой фазы не наблюдается более или менее длительный период. Даже если достигнуто ПР, система остается гомогенной. Этот раствор, концентрация которого выше растворимости, является пересыщенным. Это нестабильное переходное состояние. Затем в этом растворе появляются зародыши – мельчайшие твердые частицы.
Зародыши могут появляться в результате скопления около одного центра группы ионов или ионных пар под действием химических сил. Или ионы собираются вокруг постоянной твердой частицы – затравки, например, пылинки. При этом ионы диффундируют к поверхности затравки и адсорбируются на ней. Размеры зародышей 10–7 – 10–4 см. Исходя из термодинамического подхода, зародыши могут содержать около 100 ионов, если исходить из индукционного периода – от 2 до 9 ионов. Дальнейшие процессы, приводящие к росту зародыша – это диффузия вещества к поверхности и кристаллизация. Раствор зародышей является коллоидным раствором. Т.е процесс образования осадка обязательно включает стадию коллоидообразования. Дальнейшее образование осадка связано с коагуляцией коллоидного раствора.
Дата добавления: 2015-10-02; просмотров: 59 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Принцип метода. Осаждаемая и гравиметрическая формы | | | Рост зародышей и образование осадка может происходить двумя путями |