Составители: доцент кафедры физической и аналитической химии, к.х.н. Шабров В.П. доцент кафедры физической и аналитической химии, к.т.н. Шевелева М.Г.

МЕРНАЯ ПОСУДА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам по дисциплине

Аналитическая химия

для студентов специальностей:

25.01:00 - Химическая технология органических веществ (X1 и), 25.04.00 - Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов (ХТТ);

2.07.00 - Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов (ООС);

33.01.00 - Безопасность жизнедеятельности (БЖД) очной и заочной форм обучения

г. Тюмень, 2000 г.

УТВЕРЖДЕНО РЕДАКЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИМ СОВЕТОМ

ТЮМЕНСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО НЕФТЕГАЗОВОГО

УНИВЕРСИТЕТА

Составители: доцент кафедры физической и аналитической химии, к.х.н. Шабров В.П. доцент кафедры физической и аналитической химии, к.т.н. Шевелева М.Г.

© Тюменский государственный нефтегазовый университет, 2000

Титриметрический (объемный) анализ основан на точном измерении объема реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Для точного измерения объемов растворов в титриметрическом анализе используют мерную посуду:

- мерные колбы;

- мерные пипетки;

- бюретки.

Мерные колбы

Мерные колбы (рис. 1) представляют собой круглые плоскодонные стеклянные сосуды с длинной узкой шейкой (горлом), на которой имеется кольцевая метка. На колбе указывают её номинальную ёмкость (в мл) при температуре 20°С. Мерные колбыизготовляют различной ёмкости: 25; 50; 100; 250; 500; 1000 и2000 мл

Рис. 1. Мерные колбы

Мерные колбы служат для приготовления стандартных (титрованных) растворов, т.е. растворов с точно известной концентрацией химически активного вещества или с точно известным титром.

Стандартные растворы получают растворением в определённом объёме растворителя точной навески стандартного образца, в котором содержание основного вещества известно с относительной погрешностью, не превышающей ±0,01 %. Чаще всего готовят стандартные растворы концентрацией от 1,0М до 0,1М. При этом погрешность в определении концентрации должна быть не более ±0,0001М.

Стандартным называется вещество, удовлетворяющее следующим требованиям:

а) состав его должен строго соответствовать химической формуле (оно либо выпускается промышленностью квалификацией "х.ч." или "ч.д.а", либо легко подвергается очистке простыми методами);

б) вещество должно быть устойчивым при хранении;

в) вещество должно иметь по возможности большую молярную массу эквивалента, чтобы уменьшить влияние неизбежной ошибки

Примеры стандартных веществ:

Cu – металл, х.ч.; Zn – металл, х.ч.; HgO – х.ч.; HCl – азеотропный раствор;
Na₂CO₃ – безводный, х.ч. К₂Сг₂О₇ - х.ч

Приготовление стандартного раствора по точной навеске вещества

Массу навески стандартного вещества m(X), необходимую для приготовления стандартного раствора, рассчитывают по формуле

,

где – молярная концентрация эквивалента раствора вещества X, моль экв/л;

– молярная масса эквивалента вещества X, г/моль экв.

V – объём раствора, мл,

Например, для приготовления 250,0 мл стандартного раствора бихромата калия К₂Сг₂О₇ с концентрацией С (1/6 К₂Сг₂О₇) = 0,1 моль экв/л требуется навеска

Рассчитанную навеску стандартного вещества взвешивают на атипических весах с точностью до 0,0001 г, используя при этом часовое стекло, бюкс или химический стакан, и через воронку количественно переносят в мерную колбу соответствующей ёмкости. Колбу заполняют дистиллированной водой (или другим растворителем) не более чем на 1/2 или 2/3 её объёма, плавными круговыми движениями перемешивают содержимое колбы до полного растворения вещества и доводят объём раствора в колбе дистиллированной водой докольцевой метки. Последние 1-2 мл растворителя прибавляют по каплям из капельницы после термостатировання при 20°С При этом глаза экспериментатора и кольцевая метка должны находиться на одном уровне. Вогнутый мениск должен сливаться с линией метки своей нижней частью, а выпуклый – верхней. Колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.

Часто для приготовления стандартных растворов используют

флксаналы или стандарт-титры. Фиксанал представляет собой запаянную стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 литра раствора определённой концентрации (0,1 или 0,01 моль экв/л). Промышленностью выпускаются фиксаналы КМnО₄, Nа₂СО₃, Na₂С₂О₄ - в твёрдом виде; Н₂5О₄, НС1, ИаОН, КОН - в виде растворов.

Приготовление стандартного раствора из фнксаиала

Перед использованием фнксанала снимают этикетку с ампулы и промывают наружную поверхность сё дистиллированной водой. В мерную колбу ёмкостью 1000 мл вставляют воронку диаметром 9-10 см, в которую помещают пробивное устройство с утолщением в средней части (рис.2).

Ампулу поворачивают дном вниз и разбивают, резким движением ударяя углублением об остриё пробивного устройства. Сверху ампулу разбивают другим пробивным устройством,

Рис.2. Устройство для разбивания ампулы фиксанала.

представляющим собой стеклянную па­лочку, заострённую с обоих концов. Не переворачивая ампулу, дают полностью выйти её содержимому в колбу. После этого, тщательно промывают внутренние стенки ампулы дистиллированной водой в объёме, соответствующем шестикратному объёму ампулы.

Колбу заполняют дистиллированной водой не более чем на 1/2 или 2/3 её объёма, плавными круговыми движениями перемешивают содержимое колбы до полного растворения вещества и доводят объём раствора дистиллированной водой при 20°С до кольцевой метки. Последние порции растворителя добавляют по каплям из капельницы. При этом глаза экспериментатора и кольцевая метка должны находиться на одном уровне.

Правила работы с мерными колбами

Колбу берут за верхнюю часть горла, избегая прикосновений руками к её выпуклой части. От тепла, сообщаемого руками стенкам колбы, её ёмкость и, следовательно, объём вмещаемой ею жидкости увеличивается. Перед заполнением колбу ставят на ровную, хорошо освещаемую поверхность.

Не рекомендуется:

а. нагревать мерные колбы, так как они изготовляются из термически нестойкого стекла;

б. хранить в мерной колбе в течение длительного времени приготовленные растворы или проводить какие-либо химические реакции, так как они изготовляются из химически нестойкою стекла;

в. заполнять мерные колбы растворами трудно отмывающихся веществ, сливать в них остатки реактивов.

Мерные пинетки

Мерные пипетки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, нижний конец которых вытянут в капилляр.

Рис.3.Мерные пипетки: а-неградуированная; б - градуированная.

Пипетки служат для точного отмеривания, небольших объёмов растворов и перенесения их из одного сосуда в другой.

Пипетки бывают градуированные и неградуированные (рис.3). Градуированные пипетки выпускаются небольшой ёмкости от 1 до 25 мл и имеют шкалу с делениями. Такими пипетками можно отмерить любой объём жидкости в пределах градуировки.

Неградуированные пипетки (пипетки Мора) имеют расширение в средней части и кольцевую метку - в верхней части. На расширенной части пипетки

указывают её ёмкость в мл (или см³) при температуре 20°С. Пипетки Мора изготовляют различной ёмкости; от 1 до 100 мл.

Для специальных целей применяют также градуированные и неградуированные микропипетки на 0,1 и 0,2 мл.

Рис. 4. Штатив для хранения пипеток.

Пипетки хранят в специальных штативах (рис. 4). Во избежание попадания в пипетку пыли верхнее отверстие пипетки накрывают стеклянным или бумажным колпачком.

Правила работы с пипетками

При работе с пипетками следует придерживаться следующих правил;

а) избегать прикосновения рукой к её средней части, так как от тепла, сообщаемого стеклу рукой, ёмкость пипетки увеличивается;

б) брать пипетку только за верхнюю часть
большим и средним пальцами правой руки;

в) заполнять пипетку раствором только с помощью резиновых груш или других специальных приспособлений.

Рис.5. Положение пальцев при отборе с помощью пипетки.

Засасывать легколетучие и ядовитые жидкости ртом категорически запрещается во избежание возможного отравления. Не следует этого делать и по гигиеническим соображениям.

При заполнении пипетки нижний конец ее глубоко (почти до самого дна сосуда) погружают в раствор. В противном случае в пипетку вместе с раствором будет попадать воздух. Через нижнее отверстие пипетки с помощью резиновой груши или другого приспособления засасывают раствор на 1-2 см выше кольцевой метки. Затем быстро и плотно закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки (рис. 5). Пипетку вынимают из раствора. Слегка ослабляя нажим пальца, избыток раствора медленно сливают из пипетки, доводя уровень жидкости до кольцевой метки по нижнему (или верхнему) мениску. При этом глаза экспериментатора должны находиться на уровне метки. Верхнее отверстие пипетки плотно закрывают; пипетку переносят в заранее подготовленный сосуд и, держа её вертикально, дают жидкости стечь. Жидкость должна стекать медленно и равномерно. Ни в коем случае нельзя выдувать раствор из пипеток, так как при этом значительная часть раствора в силу законов истечения жидкости остается на стенках пипетки.

К концу сливания в капилляре пипетки остаётся некоторая часть раствора, для удаления которой следует на мгновение прикоснуться нижним концом пипетки к внутренней стенке сосуда.

Выдувать последнюю каплю раствора из пипетки нельзя. По окончании работы пипетки промывают дистиллированной водой и ставят в штатив.

Бюретки

Бюретки используют для измерения объёмов растворов, расходуемых на титрование.

Титрованием называется процесс постепенного прибавления раствора титранта (рабочего раствора), находящегося в бюретке, к титруемому раствору, находящемуся в колбе для титрования.

Рис. 6. Бюретки

Бюретки представляют собой длинные узкие цилиндрические трубки с делениями (рис,6). Нижний конец бюретки сужен и снабжен стеклянным краном или резиновой трубкой, соединенной с капилляром.

Резиновая трубка зажимается снаружи металлическим зажимом или закрывается изнутри стеклянным шариком. Диаметр шарика должен быть немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки. При надавливании на зажим указательным и большим пальцами или при оттягивании резиновой трубки в месте, где находится шарик, из бюретки начинает вытекать жидкость. Объём капли жидкости, вытекающей из бюретки, зависит от диаметра отверстия капилляра и составляет обычно 0,02-0,05 мл.

В макрометоде используют бюретки емкостью 25 или 50 мл. Такие бюретки градуируют на 0,1 мл. Для отсчёта объёмов растворов, расходуемых

на титрование, на бюретке имеются деления и цифры. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Объёмы бесцветных растворов отсчитывают по нижней части мениска; окрашенных - по верхней.

Рис.7. Микробюретка: 1. подставка, 2. краны, 3. уравнительная трубка, 4. воронка, 5. шкала

Результаты титрования записывают с двумя десятичными знаками (например, 15,03 мл).

Бюретки, применяемые в микрометоде (рис.7), градуированы на 0,01мл.

Правила работы с бюретками

Перед использованием бюретку закрепляют в штативе в строго вертикальном положении и промывают тем раствором, которым будут титровать. Затем заполняют бюретку раствором титранта выше нулевого деления. Для заполнения бюретки используют чистую стеклянную воронку. Перед началом титрования воронку обязательно вынимают из бюретки и ставят в штатив.

Из капилляра бюретки удаляют пузырьки воздуха, так как их присутствие приводит к ошибкам измерений. Для удаления пузырьков капилляр поднимают под небольшим углом, подставляют стакан для слива и, оттянув резиновую трубку в месте нахождения стеклянного шарика, выдавливают пузырьки сливаемым раствором.

В случае использования бюретки с краном для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. При необходимости эту операцию выполняют несколько раз.

Избыток титранта сливают из бюретки по каплям до совмещения мениска жидкости с нулевым делением шкалы на уровне глаз. Титрование проводят из бюреток, заполненных титрантом обязательно до нулевого деления. Титровать от других отметок не рекомендуется, так как шкала может быть неравномерной.

Выливать раствор из бюреток следует медленно, давая возможность всей жидкости стечь со стенок бюретки, что имеет особое значение при титровании неводными растворами. В конце титрования раствор приливают только по каплям. Объем расходуемого раствора не должен превышать ёмкости бюретки. Отчет показаний проводят по нижней части вогнутого или верхней части выпуклого мениска. В момент отсчёта показаний глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска. Титрование проводят несколько раз до получения трёх сходящихся результатов. Сходящимися называются результаты, отличающиеся друг от друга не более чем на 0,1 мл.

По окончании титрования оставшийся в бюретке раствор сливают в стакан для слива, бюретку промывают и заполняют дистиллированной водой. Верхний конец бюретки накрывают колпачком для защиты от пыли.

Мерные цилиндры и мензурки (рис.8) используют для не очень точных объёмных измерений, например, для отмеривания вспомогательных растворов, объемы которых не учитываются в расчётах.

Рис.8. Мерный цилиндр (а) и мензурка (б).

Мерные цилиндры выпускают с носиком и градуируют на вливание (снизу вверх) и на выливание (сверху вниз).

Проверка ёмкости мерной посуды

Чтобы избежать ошибок при измерении объёмов, необходимо проверять ёмкость мерной посуды. Такую проверку называют калиброванием мерной посуды. Мерные колбы калибруют на "вливание", бюретки и пипетки на "выливание".

Калибрование мерной посуды осуществляется на заводе-изготовителе. При этом допускается некоторая ошибка, максимальная величина которой предусмотрена техническими условиями. Например, погрешность калибровки пипетки ёмкостью 10 мл может составлять ± 0,02 мл. Это значит, что действительная ёмкость пипетки колеблется от 9,98 до 10,02 мл. Использование пипеток с такой погрешностью калибровки даёт ошибку определения 0,2 %.

Проверка ёмкости мерной колбы. Чистую и сухую мерную колбу взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Затем колбу заполняют до кольцевой метки дистиллированной водой и взвешивают на тех же самых весах. Разность между массой колбы, заполненной водой, и массой пустой колбы соответствует массе воды, вмещаемой колбой при данной температуре. Действительную ёмкость мерной колбы вычисляют по формуле:

где масса воды, вмещаемой мерной колбой при дано температуре, г;

плотность воды при данной температуре, г/мл.

Значения плотности воды при различной температуре представлены в табл. 1.

Таблица 1

Зависимость плотности воды от температуры

Например, масса воды, вмещаемой мерной колбой ёмкостью 250 мл при температура 18°С, составляет 250,04 г. Следовательно, действительная ёмкость мерной колбы равна:

мл

Разность между номинальной ёмкостью, указанной на колбе, и действительной ёмкостью в данном случае равна:

мл

Проверка ёмкости мерной пипетки. Ёмкость пипетки проверяют по массе вмещаемой ею дистиллированной воды. Для этого чистую пипетку заполняют до кольцевой метки дистиллированной водой, которую затем сливают в чистый предварительно взвешенный на аналитических весах стакан (или бюкс).

Стакан с водой снова взвешивают. По разнице массы стакана, заполненного водой, и массы пустого стакана, определяют массу воды, вмещаемой мерной пипеткой. Действительную ёмкость мерной пипетки рассчитывают по формуле:

,

где масса воды, вмещаемой мерной пипеткой при данной температуре, г;

плотность поды при данной температуре, г/мл.

У градуированной пипетки проверяют ёмкость отдельных ее частей. Для этого из пипетки в стакан последовательно сливаю г 5, 10, 15, 20, 25 мл дистиллированной воды.

Определяют массу слипаемого объёма воды и рассчитывают действительную ёмкость отдельных частей пипетки.

Проверка ёмкости бюретки. Тщательно вымытую бюретку заполняют до нулевого деления дистиллированном водой. Чистый стакан (или бюкс) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. В стакан медленно сливают из бюретки 5 мл воды. И снова взвешивают. Разность между массой стакана с водой и массой пустого стакана соответствует массе воды, вмещаемой бюреткой между делениями 0 и 5 при данной температуре. После этого бюретку снова заполняют дистиллированной водой до нулевого деления. И медленно сливают из бюретки в стакан 10 мл воды. Определяют массу воды, вмещаемой бюреткой между делениями 0-10. Таким же образом определяют массу воды, вмещаемой бюреткой между делениями 0-15; 0-20 и 0-25.

На основании полученных результатов рассчитывают действительную ёмкость отдельных частей бюретки и составляют таблицу поправок (табл. 2), которой пользуются при работе с бюреткой.

Вычислив нужную поправку, ее величину прибавляют (или вычитают) к указанному на бюретке значению ёмкости и получают действительный объём раствора, вмещаемый бюреткой или её отдельной частью.

Таблица 2

Калибрование бюретки

Например, если на титрование израсходовано 10,50 мл; то действительный объём раствора составляет 10,47 мл; если на титрование израсходовано 17,50 мл; то действительный объём раствора составляет 17,49 мл.

Определение объема капли растворители

Определение проводят следующим образом. Бюретку заполняют растворителем; устанавливают уровень жидкости на нулевом делении шкалы. И очень медленно по каплям начинают сливать жидкость из бюретки в колбу (или стакан). Отсчитав 100 капель, закрывают кран бюретки и измеряют объём вытекшего растворителя. Разделив данное значение на 100, получают объём одной капли растворителя.

Зная объём капли растворителя, можно вносить необходимые поправки при вычислении результатов титрования.

Очистка мерной посуды

При выполнении титриметрического анализа важнейшим условием является чистота мерной посуды. Использование недостаточно чистой посуды приводит к получению неверных результатов и к необходимости повторения анализа.

Особенно значительными могут быть ошибки, обусловленные загрязнением бюреток и пипеток, так как их ёмкости сравнительно невелики.

Мерная посуда считается чистой только в том случае, если на ней нет каких-либо видимых на глаз загрязнений, и если дистиллированная вода стекает с внутренних стенок сосуда, не оставляя капель.

Для проверки чистоты сосуда необходимо, вращая его, направить из «промывалки» на внутреннюю стенку его тонкую струйку дистиллированной воды. Если на стекле остаются капли воды, то это свидетельствует о наличии жировых загрязнений. Жировые загрязнения сильно искажают результаты измерений, и поэтому их присутствие недопустимо.

Грязный сосуд сначала моют теплой водопроводной водой при помощи ерша. Эту операцию следует выполнять осторожно, чтобы не раздавить сосуд и не поранить руки.

После мытья водой приступают к мытью с помощью какого-либо моющего раствора.

Для тщательной очистки мерной посуды используют следующие моющие растворы:

- спиртовой раствор КОН (№ОН);

- хромовую смесь;

- насыщенный раствор кальцинированной соды;

- щелочной раствор КМnО₄;

- тринатрийфосфат.

Спиртовой раствор КОН (NaOH). Готовят растворением 40-50 г кристаллическою КОН (NаОН) в 500 мл дистиллированной воды. При этом раствор сильно разогревается. После охлаждения объём раствора доводят до 1 л этиловым спиртом.

Этот раствор обладает высокой эффективностью, но при длительном применении повреждает (вытравливает) поверхность стеклянных шлифов.

Хромовая смесь. Готовят смешением 800 мл концентрированной Н₂SО₄ и насыщенного водного раствора бихромата натрия, полученного растворением 92 г Nа₂Сr₂O₇*2НгО в 458 мл воды. Во избежание разбрызгивания следует небольшими порциями при непрерывном перемешивании добавлять серную кислоту в раствор бихромата натрия, а не наоборот.

Смесь можно получить также смешением 1л концентрированной Н₂SО₄ и 35 мл насыщенного водного раствора Ка₂Сr₂O₇- В этом случае раствор получается более концентрированным и используется в тех случаях, когда посуда отмывается с трудом. Вместо бихромата натрия можно использовать бихромат калия, но он обладает меньшей растворимостью.

Раствор хромовой смеси во избежание разложения хранят в тёмной склянке. Если цвет раствора изменяется от красно-коричневого до зелёного, то он становится непригодным для мытья.

Чтобы отмыть посуду от ионов хрома (если это необходимо), следует многократно (не менее 10 раз) промыть её деминерализованной водой. Посуду, вымытую хромовой смесью и используемую в дальнейшем для комплексонометрического титрования или других аналитических целей, освобождают от следов ионов хрома более эффективным способом: помещают приблизительно на 2 часа в водный раствор, содержащий 1% двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и 2% NаОН; затем несколько раз ополаскивают деминерализованной водой.

Все моющие растворы являются очень едкими. Они разъедают кожу, а при попадании на одежду прожигают ткань или оставляют на ней несмываемые пятна. Работа с моющими растворами требует соблюдения особой осторожности. Моющие средства хранят в толстостенной стеклянной посуде.

Для мытья мерной колбы в неё наливают небольшое количество моющего раствора. Осторожно вращая колбу, смачивают ее внутренние стенки и оставляют на несколько минут. По окончании обработки моющий раствор сливают обратно в склянку, где он хранится. Мерную колбу несколько раз промывают водопроводной водой, а затем 2-3 раза дистиллированной.

Бюретку погружают верхним концом в высокий стакан (или цилиндр) с моющим раствором, а через нижний конец резиновой грушей засасывают жидкость почти до самого верха и оставляют на 20-30 минут. Затем, открыв кран или зажим, сливают моющий раствор в стакан (или цилиндр), а из него - в склянку, где он хранится. Бюретку промывают несколько раз водопроводной водой, а затем 2-3 раза дистиллированной.

Пипетку моют так же, как и бюретку.

Если посуда загрязнена органическими веществами, то её моют органическими растворителями: ацетоном, бензином, тетрахлоридом углерода.

Рис.9. Установка для пропаривания мерной колбы: 1.электрическая плитка; 2.колба с водой; 3.воронка, 4.стеклянная трубка; 5.мерная колба.

Для дополнительной очистки мерной посуды прибегают к пропариванию с помощью водяного пара. Для этого колбу с водой укрепляют в штативе над электрической плиткой и, когда вода закипит, пропускают струю пара в очищаемую мерную колбу (рис. 9). Конденсирующаяся на стенках мерной колбы вода стекает через воронку обратно в нагреваемую колбу. Пропаривание продолжают в течение 1 часа. В случае необходимости пропариванию подвергают также бюретки и пипетки. Признаком тщательной очистки мерной посуды является хорошая смачиваемость её внутренней поверхности дистиллированной водой и совершенно правильная сферически согнутая поверхность мениска раствора

Следует иметь в виду, что при пропаривании мерной посуды ее емкость может необратимо измениться. Поэтому после пропариоания посуды необходимо проверить её ёмкость.

Материалы, используемые для изготовления аналитической посуды

Для изготовления мерной посуды используют стекло.

Стеклом называются все аморфные тела, получаемые путем переохлаждения расплава, независимо от их химического состава и термической области затвердевания, и обладающие в результате постепенного увеличения вязкости механическими свойствами твердых тел; причем процесс перехода из жидкого состояния в стеклообразное должен быть обратимым.

В стеклообразном состоянии могут находиться вещества как естественного происхождения (например, вулканическая магма, пемза, янтарь и др.), так и получаемые искусственно.

Исходными материалами для получения искусственной стекольной массы являются кварцевый песок (SiO₂), кальцинированная сода NaСО₃), поташ (К₂СО₃), карбонат магния (МgСО3), сульфат натрия NаSО₄), мел, известняк (СаСО3), доломит (СаМg(СО₃)₂), натриевая и калиевая селитра (NaNO₃ и КNO₃ соответственно).

Основной компонент стекла – это оксид кремния SiO₂. Содержание SiO₂ в стекле составляет 50-85%.

Стекло получают в специальных печах при высоких температурах. Во время варки стекла происходят сложные физические и химические процессы, в результате которых шихта превращается в осветленную и однородную массу.

Процесс стеклообразования начинается при достижении температуры 1200 – 1240. В заводских условиях стекло варят при 1400~1450°С. Особые сорта стекла получают при еще более высокой температуре (до 2000°С).

Сильное разрушающее действие на стекло оказывают щелочные реагенты; кислоты (за исключением НF) на стекло не действуют.

При нагревании стеклянной посуды необходимо избегать резкого изменения температуры, а также неравномерного ее нагревания в разных частях. Нагревать стеклянные сосуды следует только на асбестовой сетке.

В некоторых случаях в аналитической практике применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло на 99,8-99,9% состоит из оксида кремния.

Кварцевое стекло очень термостойко, упруго, прозрачно к ИК- и УФ-лучам. Оно обладает отличными диэлектрическими свойствами, высокой стойкостью к радиации и кислотам (кроме НF и Н₃РО₄).

Недостатками кварцевого стекла являются высокая температура обработки (>1800°С), газопроницаемость (особенно по отношению к гелию и водороду), нестойкость к щелочным реагентам.

Фарфор. Из фарфора изготовляют тигли, чашки, стаканы и т.д. Фарфоровая посуда выдерживает сравнительно высокую температуру. Фарфор устойчив к действию щелочей и других растворов. Однако при сплавлении вещества со щелочами или карбонатами фарфоровые тигли или чашки, частично разрушаются, а продукты этого разрушения в дальнейшем попадают в анализируемый раствор.

Чаще всего в лабораторной практике используются фарфоровые тигли для прокаливания осадков. Они в достаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым к анализам средней точности. Для более точных анализов необходимо применять платиновые тигли.

Полиэтилен. Из полиэтилена изготовляют «промывалки», капельницы, посуду для хранения реактивов. Важнейшим преимуществом полиэтилена является химическая устойчивость, в т.ч. к фтороводородной кислоте.

Литература

1. Крешков А.П.Основы аналитической химии. Т.2.М.; Химия, 1976-456 с.

2. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М; Химия, 1972 - 407 с.

3. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. 4.2. М.; Высшая школа, 1982.

Содержание

Мерные колбы.. 3

Приготовление стандартного раствора по точной навеске вещества. 4

Приготовление стандартного раствора из фнксаиала. 5

Правила работы с мерными колбами. 6

Мерные пинетки. 6

Правила работы с пипетками. 7

Бюретки. 8

Правила работы с бюретками. 9

Проверка ёмкости мерной посуды.. 10

Определение объема капли растворители. 13

Очистка мерной посуды.. 14

Материалы, используемые для изготовления аналитической посуды.. 17

Литература. 19

Методические указания

к лабораторным занятиям по дисциплине

---

Дата добавления: 2015-10-02