Проведение качественного анализа.

Зачетная задача по аналитической химии

Студента
Смирнова А.С.

Преподаватель:
доцент, к.х.н. Борзенко А.Г.

Москва

Содержание.

1. Цель работы.................................................................................................. 3

2. Проведение качественного анализа.............................................................. 3

3. Обоснование выбора методик для проведения количественного анализа образца 7

4. Экспериментальная часть............................................................................. 9

4.1. Схема количественного анализа...................................................... 9

4.2. Пробоотбор и пробоподготовка................................................... 10

4.3. Титриметрическое определение железа......................................... 10

4.4. Вывод.............................................................................................. 11

5. Список литературы..................................................................................... 12

Цель работы.

Целью данного исследования является определение качественного состава природного или промышленного объекта с последующим количественным анализом в нём двух элементов методами титриметрического и гравиметрического анализов.

Проведение качественного анализа.

Образец представляет собой металлические опилки с характерным серебристым цветом и металлическим блеском [1]. Предположительно железный сплав.

Исследуемый объект	Реагент	Наблюдения	Вывод
Часть исходного образца	NaOH (30%)	Нет видимых изменений.	Образец не является сплавом на основе алюминия.
Часть исходного образца	3% раствор Fe2(SO4)3 при pH<7	Нет видимых изменений	Образец не является сплавом на основе магния.
Часть исходного образца	HNO3(конц.) при нагревании	Синее окрашивание раствора не наблюдалось.	Образец не является сплавом на основе меди.
Часть исходного образца	НСl(конц.) при нагревании, 6М HNO3, р-p NH4NCS (10%)	Наблюдалось появление кроваво- красной даже бурой окраски.	Образец является сплавом на основе железа.

Определение типа сплава, показало, что анализируемый объект - сплав железа.

Таблица 1. Качественный анализ образца [1].

Исследуемый объект	Реагент	Наблюдения	Вывод	Состав фазы после разделения
Осадок	Раствор
Часть исходного образца	H2O	Образец не растворяется
Часть исходного образца	H2SO4(1:5), при нагревании	Образец растворяется	Образуются растворимые соли	Осадок тёмного цвета, количество незначи-тельно	Раствор 1 Fe(II,III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Cu(II), Cr(III,VI), Al(III), Mo(VI), V(V), Co(II), W(VI)
Раствор 1	HNO3(конц.), при нагревании	Получен жёлто-зеленый раствор 2	Отсутствует W		Раствор 2 Fe(III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Cu(II), Cr(III), Al(III), Mo(VI), V(V), Co(II)
Раствор 2	К 3 мл раствора добавляют 0,5 мл ДЭДТК и 3 мл CHCl3	Органический слой окрашен в жёлто-коричневый цвет	В сплаве присутствует Cu, но аналитичес-кий сигнал очень слаб		Раствор 3 Fe(III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Cr(III), Al(III), V(V), Co(II)
Раствор2	К 1 мл раствора добавляют 0,05 г. этилксантоге-ната калия и 3 мл. CHCl3 предварительно повысив pH раствором аммиака до 4-5	Не наблюдается окрашивания органической фазы	Отсутствует Мо
Раствор 3	избыток 30% NaOH и 3 мл 30% H2O2 при нагревании	Образуется красно-коричневый осадок 3 и желтоватый раствор 4		Осадок 3 Fe2O3∙H2O, MnO(OH)2, Ti(OH)4, Ni(OH)2, Co(OH)2	Раствор 4 VO3^-, Al(OH)4^-, CrO4^2-
Раствор 4	4М HCl, 3% H2O2	Темно-красное окрашивание не появляется	В объекте не содержится V
Раствор 4	NH4Cl (тв), при нагревании	Белый осадок не выделяется	В сплаве не содержится Al
Раствор 4	3%-ный Н2О2, H2SO4(1:4), эфир	Окрашивание эфирного слоя в синий цвет	В сплаве содержится Cr
Осадок 3	4М раствор H2SO4	Осадок растворяется			Раствор 5 Fe(III), Mn(II), Ti(IV), Ni(II), Co(II)
Раствор 5	1% этанольный раствор диметил-глиоксима, 2М NH3	Образование красного осадка	В образце содержится Ni
Раствор 5	HNO3 (конц.), NaBiO3 (тв.)	Окрашивание раствора в малиновый цвет	В сплаве содержится Mn
Раствор 5	NH4NCS(тв), NaF(тв), изоамиловый спирт	Отсутствует окрашивание органической фазы в синий цвет	В образце не содержится Со
Раствор 5	H3PO4, 1M H2SO4, 3% H2O2	Отсутствует желтое окрашивание раствора	В сплаве не содержится Ti

На основании полученных результатов можно сделать вывод о том, что представленный сплав практически целиком состоит из железа, а также в состав сплава входит никель хром и марганец, медь в свою очередь представлена виде примеси.

Дата добавления: 2015-10-24