Оптический эмиссионный спектрометр.

Оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА) – один из наиболее распространенных методов анализа элементного состава материалов. Важнейшие достоинства ОЭСА – его быстрота (экспрессность) наряду с высокой точностью и низкими пределами обнаружения, низкая себестоимость, простота пробоподготовки. Основные области применения – анализ состава металлов и сплавов в металлургии и машиностроении, исследование геологических образцов и минерального сырья в горнодобывающей промышленности, анализ вод и почв в экологии, анализ моторных масел и других технических жидкостей на примеси металлов с целью диагностики состояния машин и механизмов.Принцип действия оптического эмиссионного спектрометра достаточно прост. Он основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн – спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов. Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить – нагреванием, электрическим разрядом, лазером или каким-либо иным способом. Чем больше атомов данного элемента присутствует в анализируемом образце (пробе), тем ярче будет излучение соответствующей длины волны.

На рисунке приведена функциональная схема оптического эмиссионного спектрометра.

Он состоит из следующих основных частей:

-штатив, в который устанавливается анализируемая проба с источником возбуждения спектра – устройством, которое заставляет атомы пробы излучать свет;

-полихроматор, раскладывающий излучение пробы в спектр и позволяющий разделить излучение различных атомов, т.е. выделить спектральные линии анализируемых элементов;

-приемники излучения (например, фотоэлектронные умножители – ФЭУ) с системой регистрации, которые преобразуют свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают в компьютер;

-компьютер, вычисляющий концентрации анализируемых элементов и управляющий всеми узлами прибора.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам этих прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, т.е. зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам и производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.Эмиссионный спектральный анализ – сложная процедура, состоящая из целого ряда различных операций:

1. Выбор спектральных линий анализируемых элементов и настройка спектрометра на эти линии;

2. Подбор оптимальных режимов анализа конкретных материалов;

3. Подбор стандартных образцов для градуировки спектрометра;

4. Градуировка спектрометра по выбранным стандартным образцам;

5. Отбор пробы и подготовка ее к анализу;

6. Экспонирование (прожиг) пробы на эмиссионном спектрометре (как правило, 2-х или 3-х кратное);

7. Обработка результатов;

Для получения достоверных результатов анализа необходимо чтобы все перечисленные выше операции были выполнены правильно с соблюдением всех необходимых требований. При этом важно понимать, какова погрешность полученных результатов.

4.2Первая настольная система Газовый Хромато – Масс Спектрометр высокого разрешения.

Компания Agilent Technologies представляет новые ГХ-МС (/МС) приборы высокого разрешения и точного определения массы. Технология новых масс-спектрометров – времяпролетное детектирование. Приборы построены с учетом особенностей работы трехквадрупольной системы Agilent 7000 и квадрупольвремяпролетной Agilent 6540.

Система Agilent 7200 Q-TOF перерисовывает границы GC/TOF технологии, сочетая силу разделения газового хроматографа Agilent 7890A с высоким разрешением и спектральной производительностью времяпролётного анализатора. Благодаря инновационной конструкции источника ионов, высокотемпературному кварцевому масс-фильтру, высокоэффективной ячейке столкновений, огромному объёму данных собираемых со скоростью 32Гбит/сек и температурно-стабилизированной электронике АЦП времяпролётного детектора, Agilent 7200 Q-TOF обеспечивает высочайшую селективность обнаружения и точность определения молекулярной формулы для структурного подтверждения. И это вам позволит с увероностью решить даже самые сложные аналитические задачи.

Характеристики прибора:

-Разрешение более 11 500 для иона 272 m/z

-Точность определения массы: 4ppm – для дочерних

-Чувствительность: 750:1 для 1 пкг ОФН в режиме МС 450:1 для 1 пкг ОФН в режиме МС/МС

-Диапазон масс: 20 – 1 700 а.е.м

Технологии:

4.3 Низковакуумный растровый электронный микроскоп МС-20.
МС20 - полностью компьютеризированный РЭМ, работающий как в высоковакуумном (около 10–5 Торр в камере объектов), так и в низковакуумном (до 10ч15 Торр в камере объектов) режимах при сохранении разрешающей способности (10 нм). Низковакуумый режим позволяет исследовать биологические объекты и диэлектрики без специальной подготовки – вакуумной сушки, напыления металла на поверхность и т. д. Система GALLERY дает высокое качество изображения и возможность проводить анализ и сравнение серий изображений, разнообразные измерения геометрических параметров микрообъектов, получать статистические данные — распределение длин, размеров, ориентации микрочастиц. Полная компьютеризация приравнивает МС20 по простоте эксплуатации к обычному оптическому микроскопу. Ориентировочная цена для отечественных пользователей — 2,5 млн. рублей. Низкая цена и описанные эксплуатационные возможности МС20 делают его наилучшим образом приспособленным для широкого применения в здравоохранении, биологии, экологии, геологии и криминалистике. Основные технические характеристики Разрешающая способность 5-10 нм. Диапазон ускоряющих напряжений 0.1 - 25 кВ. Диапазон увеличений 35 - 200 000 крат. Перемещение объекта по осям x, y, мм X= ± 30 мм, Y= ± 30 мм, Т= -5 до +60°, R=360°, Z= 8 до 35 мм. Готовность прибора к работе после смены объекта 5 мин. Масса 100 кг 4. Низковакуумный режим позволяет исследовать биологические объекты и диэлектрики без предварительной подготовки - напыления металла на поверхность, вакуумной сушки и т. д., что весьма важно для биологии, медицины, геологии, судебно-медицинской экспертизы и целого ряда других областей. По совокупности технических характеристик, информативности, эксплутационных возможностей, главными из которых являются простота управления и надежность, а также стоимости прибор МС-20 не имеет зарубежных аналогов.

Дата добавления: 2015-09-02