Подлинность эфирного масла подтверждают органолептические показа­тели и числовые показатели.

Органолептические показатели - это цвет, вкус и запах.

Цвет (и прозрачность) эфирного масла определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2—3 см, наблюдая в проходящем свете.

Запах определяют, нанося около 0.1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги размером 12x5 см. Масло не должно смачивать края бумаги. Сравнивают запах испытуемого образца с запахом образца контрольно­го в течение 1 часа. Сначала ощущается запах всего «букета» веществ, а затем постепенно часть легко летучих веществ испаряется в воздух и при последую­щих определениях через каждые 15 минут запах будет меняться. Сравнение с эталоном позволяет установить идентичность испытуемого масла. Может быть обнаружена примесь других масел или душистых веществ.

Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивая 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

Числовые показатели - это физические и химические константы. Физические константы - это растворимость, температура затвердевания, плот­ность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации.

Растворимость определяют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно по 0.1 мл из бюретки приливают растворитель, указанный в частной нормативной документации. Тщательно взбалтывают. Отмечают пол­ное растворение эфирного масла. Определение ведут при 20°С.

Температуру затвердевания (кристаллизации) определяют в приборе Жу­кова.

Плотность - с помощью пикнометра.

Показатель преломления - рефрактометром.

Угол вращения плоскости поляризации - в поляриметре.

Определение ведут по ГФ-XI, вып.1 по общепринятым в аналитической химии методикам.

Химические константы - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования.

Кислотное число (к.ч.) - это количество мг гидроксида калия, необходи­мое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом алкалиметрического прямого титрования.

Эфирное число после ацетилирования (э.ч.п.а.) - это количество мг гид-роксида калия, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержа­щихся первоначально в 1 г масла и образовавшихся при ацетилировании. Опре­деляют методом обратного титрования после ацетилирования компонентов эфирного масла уксусным ангидридом.

Например, в мятном масле более 4% сложных эфиров ментола с уксусной и валериановой кислотами и свыше 46% свободного ментола.

Уксусную кислоту отмывают водой. Далее в ацетилированном масле оп­ределяют эфирное число.

Э.ч.п.а. - э.ч. = свободные спирты.

Доброкачественность эфирного масла определяют отсутствие примесей и наличие основных компонентов масла.

Примеси в эфирном масле различают посторонние (подмеси) и собствен­ные - продукты окисления эфирного масла.

Примесь спирта, жирного масла и воды определяют специальными про­бами. Примесь терпентинного масла, воска, продуктов окисления и др. можно определить только по изменению органолептических и числовых показателей.

Специальные пробы:

Спирт (этанол) -

1. 2-3 капли эфирного масла наносят на воду на часовом стекле. Наблю­дают на черном фоне. Не должно быть заметного помутнения вокруг масла.
2. 1мл масла в пробирке нагревают до кипения. Пробирка должна быть закрыта ватой с кристаллом фуксина. Пары спирта растворяют фуксин. Не должно быть фиолетово-розового окрашивания ваты.

Жирные и минеральные масла - 1 мл эфирного масла взбалтывают в про­бирке с 10 мл спирта; не должно быть помутнения и капель жирного масла.

Вода - определяют методом дистилляции.

Примесь восков, вазелина, жирных масел, высокомолекулярных терпе­нов, спирта снижает показатель преломления, угол вращения плоскости поля­ризации, плотность эфирного масла. При растворении в спирте (этаноле) угле­водороды всплывут наверх, а жирное масло каплями опустится на дно.

Продукты окисления компонентов эфирного масла легче растворяются в спирте 70-96%, они увеличивают показатель плотности, показатель преломле­ния, увеличивают кислотное число и уменьшают эфирное число и эфирное чис­ло после ацетилирования.

Окисление анетола в эфирном масле аниса и фенхеля до анисового альде­гида и анисовой кислоты приводит к резкому снижению температуры затверде­вания (анисовое масло не менее 15°С, фенхелевое масло - не менее 3°С по ГФ-X).

Продукты окисления эфирного масла изменяют органолептические пока­затели.

Основные компоненты эфирного масла - это кислоты, сложные эфиры, спирты, фенолы и отдельные компоненты (цитраль, цинеол и др.). Их количе­ство находится в определенных пределах.

О содержании кислот, эфиров и спиртов судят по химическим констан­там.

Содержание фенолов (ГФ—XI, общая статья) определяют в объемных процентах по убыли объема эфирного масла, взятого для исследования после удаления из него фенолов (в форме растворимых в воде фенолятов при встря­хивании эфирного масла с 5%-ным раствором NaOH). Определение ведут в кассиевой колбе.

Отдельные компоненты эфирных масел определяют по методикам ча­стной нормативной документации на каждое конкретное эфирное масло.

Например, содержание альдегидов в лимонном масле (ГФ-XI, ст.342) оп­ределяют методом обратного титрования. Метод основан на способности цит-раля реагировать с гирохлоридом гидроксиламина с образованием оксима, при этом отщепляется хлористый водород в количествах, эквивалентных цитралю:

Фракции эфирных масел исследуют с помощью различных хроматогра-фических и спектрометрических методов, в том числе электронная спектроско­пия, ИК-спектроскопия и ЯМР-спектроскопия.

Дата добавления: 2015-09-05