Техника лабораторных работ и оборудование

Посуда и оборудование

Химические реакции проводят, как правило, в стаканах, пробирках, колбах, на специальных стеклах или пластинах.

Большинство реакций в студенческом практикуме проводят в пробирках (рис. 1). Пробирки могут быть цилиндрическими (1, а) и коническими (1, б), последние применяются также для центрифугирования.

		Рис. 2. Колбы: а – круглая плоскодонная, б – коническая (Эрленмейера)
	Рис. 1. Пробирки: а – цилиндрическая, б – коническая

По объему пробирки разделяют на обычные (10-15 мл) и полумикропробирки (от 2 до 6 мл). Реакции без нагревания можно проводить в плоскодонных колбах (рис. 2).

Реакции с малыми количествами вещества (несколько капель) проводят на часовых (рис. 3, а) или предметных (рис. 3, б) стеклах либо в углублениях специальной пластинки – фарфоровой, стеклянной или пластиковой (рис. 3, в).

Рис. 3. Стекла: а –часовое, 6 –предметное; в –пластинка для проведения реакций с малыми количествами веществ

Для того, чтобы отобрать или добавить небольшой объем раствора (жидкости), используют пипетки (рис. 4).

Рис. 4. Пипетки: а, б – капельные, в – дляотделения жидкости от осадка

Химическая воронка (рис. 5, а) используется для наливания жидкости в сосуды с узкими горлами. Для насыпания порошков используют воронку с укороченным стеблем. Капельная воронка (рис. 5, б) применяется для прибавления жидкости по каплям в реакционную смесь (в течение длительного времени), делительная – для разделения двух несмешивающихся жидкостей (рис. 5, в).

Рис. 5. Воронки: химическая (а), капельная (б) и делительная (в)  

Для получения газов в лаборатории используются различные приборы прерывного действия.В аппарате Киппа газ получают реакцией между жидкостью (например, раствором кислоты) и твердым веществом (мрамор, сульфид железа, цинк). На рисунке 6 показан аппарат Киппа в действии.

Аппарат Киппа состоит из трех резервуаров. Верхний резервуар (1) является шарообразной воронкой с длинным сужающимся концом. Резервуар (1) вставлен в средний резервуар (2) на шлифе. Над верхним резервуаром устанавливается предохранительная склянка (7).

Кусочки твердого вещества загружают в средний резервуар через тубус (4). После этого тубус закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка с краном (5) для выхода и регулирования потока получаемого газа. При открытом кране жидкость проходит в нижний резервуар (3), а из него в средний (2). Нижний резервуар также имеет пробку (6), через которую сливают отработанную жидкость. Выделяющийся газ при необходимости пропускают через промывные склянки (8, 9) и собирают в приемник (10).

Рис. 6. Прибор (аппарат Киппа).

1, 2, 3 – шарообразные резервуары; 4 – тубус с пробкой и стеклянной трубкой; 5 – кран; 6 – пробка,7 – предохранительная склянка; 8, 9 – промывные склянки; 10 – приемник газа

Для сборки приборов служит металлический универсальный штатив с различными лапками и кольцами (рис. 7).

Рис. 7. Универсальный штатив

Квалификация реактивов

По существующему положению для реактивов установлены квалификации «технический» (т.), «чистый» (ч.), «чистый для анализа» (ч. д. а.), «химически чистый» (х. ч.) и «особо чистый» (ос. ч.), последняя иногда делится на несколько марок. Содержание примесей может различаться для различных реактивов одной квалификации в несколько раз, в зависимости от того, насколько легко поддается очистке и для чего предназначен препарат.

Препараты квалификации «чистый» могут применяться в различных учебных работах, «чистый для анализа» – в аналитических и научно-исследовательских работах, реактивы квалификации «химически чистый» используются для особо ответственных работ. Препараты особой очистки (квалификация ос. ч.) применяются в специальных целях.

Правила работы с химическими реактивами

Сыпучие реактивы из банки (тары) отбирают шпателем (рис. 8, а) или фарфоровой ложкой (рис. 8, б), растворы (жидкости) наливают из склянок либо отбирают прилагаемыми (вставленными в пробку) пипетками.

Просыпанный (пролитый) реактив или реактив, по ошибке взятый в избытке, нельзя возвращать обратно в тару. Его следует утилизировать.

Утилизация отходов (остатков) реактивов и нейтрализация полученных в результате экспериментов смесей производится следующим образом: водные растворы неопасных веществ (кислот и оснований малой концентрации) выливают в раковину. Отходы органических растворителей, солей серебра и ртути собирают в вытяжном шкафу в отдельные склянки с соответствующими надписями. Растворы, содержащие аммиак, сероводород, хлор и другие опасные летучие вещества, следует выливать в раковину под тягой. После этого сосуд ополаскивают водой и эту воду тоже выливают в раковину под тягой. Только после этого сосуд можно окончательно вымыть в обычной раковине.

Мытье посуды

Стеклянную посуду считают чистой, если вода не образует отдельных капель на стенках, а стекает равномерной пленкой.

Удалять загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, химическими или комбинируя их. К механическим способам можно отнести мытье посуды теплой водой с помощью щеток (ершей) или мытье паром.

Физико-химические методы заключаются в удалении загрязнений с помощью органических растворителей (бензин, ацетон, спирты и др.), поверхностно-активных моющих средств или фосфата натрия.

Химические методы – мытье посуды хромовой смесью, раствором перманганата калия, смесью соляной кислоты и пероксида водорода, концентрированным раствором щелочи или серной кислотой.

Весы и взвешивание.

Взвешиванием называют сравнение массы данного тела с массой гирь.

В зависимости от точности взвешивания весы разделяют на следующие группы:

· технические – для грубого взвешивания (точность до 1 г);

· технические – для точного взвешивания (точность до 0,01 г);

· аналитические – точность 10⁻⁴‑10⁻⁶ г;

· специальные – пробирные, торсионные, электронные.

Технические весы для точного взвешивания, так называемые технохимические весы (рис. 9), состоят из коромысла, на котором укреплены три стальные или агатовые призмы: две на концах, обращенные ребром вверх, и одна посередине, обращенная ребром вниз.

Чашки весов (4)посредством серег подвешены на концевые призмы. Для определения состояния равновесия служит длинная стрелка (8)и шкала с делениями (6).

Весы имеют арретир (7), т.е. приспособление, дающее возможность прекращать качания коромысла и связанной с ним стрелки. Арретир приподнимает коромысло и чашки весов, тем самым освобождает призмы от контакта с пластинками. Это предохраняет призмы от преждевременного изнашивания. Неработающие весы всегда должны быть арретированы.

Коромысло (2) своей средней призмой опирается на подушку, укрепленную на центральной колонке весов.

Рис. 9. Технохимические весы: 1 – балансировочные гайки; 2 – коромысла; 3 –отвес; 4 –чашки; 5 – установочные винты; 6 – шкала; 7 – ручка арретира; 8 –стрелка

Для взвешивания на технических весах применяют стограммовый разновес, представляющий собой набор граммовых и миллиграммовых гирь-разновесок, расположенных в определенномпорядке в гнездах специального ящика.

Приступая к взвешиванию, нужно убедиться, что весы правильно установлены. Для этого ручку арретира медленно поворачивают вправо и наблюдают за качанием стрелки. Если весы установлены правильно, то стрелка отклоняется от нулевого деления шкалы вправо и влево на одинаковое число делений. Если отклонение от нулевого деления шкалы в одну сторону больше, чем в другую, то весы нужно арретировать и обратиться к лаборанту с просьбой отрегулировать весы. Вещества взвешивают охлажденными до комнатной температуры. Взвешиваемое вещество помещают на левую чашку весов, а на правую – разновески в нисходящем порядке, начиная с самых крупных. Снимать и класть на чашки весов взвешиваемое вещество и разновески следует только при арретированных весах.

При взвешивании рекомендуется использовать специальную посуду: часовые стекла, тигли, бюксы. Когда взвешивание закончено, не снимайте разновески с чашки весов до того, как масса тела будет подсчитана (по пустым гнездам в ящике). Проверьте массу, помещая разновески обратно в ящик.

Если в одной работе нужно сделать несколько взвешиваний, то необходимо пользоваться одними и теми же весами и набором разновесок

Измерение объемов

Для измерения объема жидкости в случаях, не требующих большой точности, используют мензурку и мерный цилиндр (рис. 10).

Для точного измерения объема служат мерные колбы (рис. 11), мерные пипетки (пипетка Мора – рис. 12, а, градуированная пипетка – рис. 12, б) и бюретки (рис. 12, в, г, д). Мерные колбы калиброваны «на вливание», а пипетки на «выливание», т.е. для измерения объема налитой в колбу или вылитой из пипетки жидкости.

Рис. 10. Мензурка (а) и мерный цилиндр (б) Рис. 11. Мерная колба

Бюретки с краном (рис. 12, г, д) и зажимом (рис. 12, в) служат для точного измерения объема вытекающей жидкости.

На рис. 13 показана бескрановая бюретка. Для сливания жидкости из бюретки со стеклянной бусиной необходимо нажать на бусину так, чтобы она слегка отошла от резиновой трубки. При этом образуется зазор между шлангом и бусиной, в который и протекает жидкость. Если резиновая трубка бюретки перекрыта зажимом, необходимо нажать на концы зажима, ослабляя его (зажим не снимать!). При использовании бюреток для измерения объемов жидкости необходимо следить, чтобы наконечник бюретки был заполнен раствором.

Рис. 12. Пипетки (а, б) и бюретки (в, г, д)

Рис. 13. Бескрановая бюретка  

При любых измерениях объемов жидкости отсчет должен производиться таким образом, чтобы глаз находился на одном уровне с краем мениска. Отсчет объема жидкости в сосуде (бюретка, пипетка, мерная колба) производят по нижнему краю мениска, если жидкость смачивает стекло (рис. 14, а) и по верхнему краю мениска, если жидкость не смачивает стекло (рис. 14, б).

Рис. 14. Отсчет уровня жидкости по мениску: а – жидкость смачивает стекло; б – жидкость не смачивает стекло

Приготовление раствора с точной концентрацией

Для приготовления растворов с точной концентрацией используют только дистиллированную воду. Готовят такие растворы в мерных колбах (рис. 11).

Рассчитанную массу вещества взвешивают на весах в стаканчике или бюксе – стаканчике с притертой пробкой (рис. 15).

Рис. 15. Бюксы: с внутренним (а) и наружным (б) шлифом

В мерную колбу вставляют химическую воронку диаметром 6-10 см (воронка подбирается так, чтобы между ее стеблем и стенками горла колбы оставалось пространство). Вещество переносят в мерную колбу, всыпая его через стеклянную воронку. После перенесения основного количества вещества стаканчик (бюкс) споласкивают небольшим количеством дистиллированной воды и добавляют полученный раствор в колбу. Постепенно добавляя воду и перемешивая жидкость легкими круговыми движениями колбы, добиваются полного растворения вещества.

После полного растворения в колбу добавляют воду, доводя уровень жидкости до метки. Последние порции воды следует прибавлять по каплям из пипетки. Уровень жидкости определяется по нижнему или по верхнему уровню мениска. После этого колбу плотно закрывают пробкой и перемешивают раствор, несколько раз переворачивая колбу вверх дном.

Нагревание

В лаборатории применяют как электрические нагревательные приборы, так и газовые горелки (нагревание открытым пламенем). Для поддержания постоянной температуры в процессе эксперимента используются водяные термостаты (интервал температур от комнатной до 80-90 °С) или песчаные бани (100-300 °С).

Для нагрева используют электрические плитки, печи и сушильные шкафы. Для нагревания жидкостей применяются только плитки с закрытой спиралью. При этом следует использовать термостойкую посуду. Растворы (или другие жидкости) можно также нагревать на электрических водяных банях (сосуд с водой, подогреваемый с помощью электричества). Для более равномерного прогревания жидкости рекомендуется вращать сосуд. Жидкости в сосуде при нагревании должно быть не более половины его объема.

Для прокаливания, плавки и других операций при высоких температурах используют электрические печи (трубчатые или муфельные).

Для упаривания растворов или просушивания твердых веществ применяют специальную фарфоровую посуду: тигель или выпарительную чашу (рис. 16). Фарфоровая посуда для этих операций обязательно должна быть тонкостенной.

При работе с открытым пламенем нагревать посуду желательно через огнезащитную сетку (рис. 17), которую кладут на кольцо штатива или треногу. Пламя горелки при этом не касается сосуда и нагревание получается более равномерным.

Нагревание открытым пламенем – более быстрый, но более опасный способ нагревания. Посуда прогревается неравномерно, потому возможно растрескивание сосуда. Нагревание открытым пламенем газовой или спиртовой горелки возможно только для круглодонных колб и пробирок. Остальные сосуды использовать нежелательно. При нагревании пробирку зажимают пробиркодержателем (рис. 18), колбу – за горло специальной лапкой, или закрепляют в штативе (рис. 7).

Рис. 16. Тигель (а) и выпарительная чаша (б) Рис. 17. Огнезащитная сетка

Для перемещения горячих выпарительных чаш и тиглей используют тигельные щипцы (рис. 19).

Рис. 18. Держатель для пробирок Рис. 19. Тигельные щипцы

Измельчение вещества

Измельчение твердых материалов можно производить вручную в ступках (рис. 20) или механически в мельницах.

Ступки могут быть изготовлены из различных материалов: латунные, фарфоровые и агатовые. В ступках измельчают небольшие количества веществ, причем объем вещества не должен превышать трети объема ступки. Вначале осторожными ударами пестика измельчают крупные куски вещества, доводя их до размеров горошины, затем медленно растирают круговыми движениями, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки. По мере измельчения вещества скорость движения пестика можно увеличить. Во время измельчения вещество периодически собирают пестиком или шпателем со стенок к центру ступки.

Полученный порошок (измельченный до нужной степени) пересыпают в заранее подготовленную посуду или сразу же используют. При измельчении пылящих веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.

Фильтрование

Суть фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку (фильтр). Поры фильтра столь малы, что жидкость (фильтрат) через них проходит, а частицы твердого вещества задерживаются. Таким образом, осадок собирается на фильтре, а жидкость – в сосуде (рис. 21).

Рис. 21. Фильтрование

При фильтровании воронку с фильтром закрепляют в кольце штатива. Перед началом процесса фильтр смачивают чистым растворителем (водой). Край фильтра не должен доходить до края воронки примерно на 0,5 см. Фильтрование ускоряется, если в стебле воронки находится жидкость.

В зависимости от целей разделения жидкости и осадка применяют различные фильтры. Общее требование: материал фильтра не должен реагировать с жидкостью или осадком.

Фильтры могут быть бумажными (складываются из фильтровальной бумаги), стеклянными или фарфоровыми (пористая стеклянная или фарфоровая пластина), сыпучими (слой хорошо очищенного кварцевого песка), тканевыми или из стекловаты (или обычной ваты) и др.

Один из широко распространенных материалов для фильтров – фильтровальная бумага. Она отличается от обычной бумаги тем, что не проклеена, более чистая и волокнистая. Фильтровальную бумагу заранее можно нарезать кругами различного диаметра. Плотность (пористость) фильтровальной бумаги определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеена пачка готовых фильтров.

Черная (розовая) лента – быстрофильтрующие с большими порами фильтры; белая лента – фильтры со средним размером пор; синяя лента – плотные фильтры, предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков.

Собираемая жидкость (фильтрат) может после фильтрования остаться мутной. В этом случае ее следует профильтровать повторно, используя фильтр с более мелкими порами.

Простой фильтр обычно употребляют в случаях, когда отделяют крупнокристаллический осадок. Для приготовления такого фильтра бумагу складывают вчетверо, как показано на рис. 22, затем обрезают и вкладывают в воронку.

Рис. 22. Изготовление простого фильтра: Рис. 23. Складчатый (плоёный) фильтр

а-в – стадии изготовления; г –фильтр помешен в воронку

Складчатый (плоёный) фильтр (рис. 23) обладает большей площадью поверхности, поэтому фильтрование на нем идет быстрее.

Если фильтрование следует провести быстро, в приемнике создают пониженное давление. В качестве приемника можно использовать колбу Бунзена (рис. 24 ). Установка для фильтрования при пониженном давлении, изображенная на рис. 24,состоит из фарфоровой воронки Бюхнера (1), колбы Бунзена (2), предохранительной склянки (на рисунке не показана) и вакуумного насоса (3).

В фарфоровую воронку Бюхнера помещают два круглых бумажных фильтра, смачивают их водой и проверяют, хорошо ли они прилегают к стенкам воронки. Если фильтры прилегают хорошо, то при включенном насосе звук ровный, если плохо, то звук неровный, свистящий. Края неплотно прилегающего фильтра прижимают пальцем. После этого, не выключая насоса,в воронку наливают до ½ ее высоты фильтрующуюся жидкость. В приемнике создается разреженное давление, и фильтрат проходит в приемник. Жидкость добавляют по мере ее расходования.

Осадок можно отмыть от жидкости, в которой он находился, непосредственно на фильтре. Для этого, не дожидаясь полного окончания фильтрования, на осадок наливают промывную жидкость, взмучивают его и жидкость отсасывают. При необходимости процедуру промывания повторяют.

Центрифугирование

Помимо фильтрования разделение жидкости и осадка возможно путем центрифугирования.

При быстром вращении ротора центрифуги (рис. 25) взвешенные в жидкости твердые частицы под действием центробежной силы отбрасываются от центра и таким путем отделяются от жидкости. После этого жидкость можно просто слить (декантировать) с осадка. Центрифугирование целесообразно применять для малых количеств осадков, а также, если они плохо отделяются от жидкости.

В гнезда центрифуги жидкость с осадком помещают в специальные конические пробирки. При этом пробирки устанавливают пáрами в диаметрально противоположные гнезда. Если необходимо отцентрифугировать смесь только в одной пробирке, напротив нее устанавливается пробирка с примерно равным объемом воды.

Очистка газов

В тех случаях, когда необходима очистка газа, его пропускают через вещество, помещенное в специальную склянку. Очищающий агент может быть либо жидким, либо твердым веществом. Иногда жидкими агентами смачивают куски твердого носителя (стекло, фарфор, пемза), помещаемые в склянку.

Существуют специальные промывные, т.е. заполняемые жидкостью склянки – Дрекселя, Тищенко, Вульфа; колба Бунзена и обычная склянка с пробкой, в которую вставлены две трубки (рис. 26).

Во всех вышеописанных промывных склянках (кроме склянки Тищенко) есть общий недостаток: если давление в приборе падает, жидкость из склянки может быть переброшена в прибор. Особенно часто это случается при получении газа в процессе нагревания. Для предотвращения попадания промывной жидкости в реакционный сосуд перед промывной склянкой следует поставить пустую склянку.

Рис. 26. Промывные склянки: а – Дрекселя; б – Тищенко для жидких (слева) и твердых веществ; в – Вульфа; г –Бунзена; д – обычная склянка

Для хорошей очистки газ должен идти через промывную склянку не слишком быстро, чтобы можно было считать проходящие через жидкость пузырьки.

Часто для осушения (а иногда для очистки) газа используют измельченные твердые вещества. Их помещают в трубки или склянки. При прохождении через твердое вещество газу не приходится преодолевать большое давление, поэтому его ток получается более ровным, а высушивается он, как правило, лучше, чем при пропускании через жидкость. Чтобы увеличить толщину слоя твердого вещества, применяют осушительные склянки значительной длины. Например, можно использовать специальные колонки для осушения газов или U-образные трубки. Можно также использовать модифицированную для твердых веществ склянку Тищенко (рис. 26, б, справа).

Дата добавления: 2015-07-25