Высушивание.

Высушивание твердых веществ в лаборатории в большинстве случаев является конечной операцией очистки. При переработке многих природных веществ высушивание является начальной операцией.

Высушивание на воздухе. Проще всего производится высушивание влажных веществ на воздухе. Само собой разумеется, что для ускорения процесса, если это допустимо, высушивание ведется по возможности при движении воздуха. В лаборатории движение воздуха почти всегда бывает под тягой, задвижку которой следует открыть до получения максимального эффекта. Слой высушиваемого вещества толщиной меньше пальца наносят на фильтровальную бумагу, а если возможно — на проволочную сетку. Когда таким образом приходится высушивать много материала, пользуются для этой цели деревянной рамой, оплетенной проволочной сеткой, подобно производственным сушильным сеткам.

Часто предварительное высушивание на воздухе нужно рекомендовать как переход к высушиванию другими методами.

Высушивание при комнатной температуре с помощью высушивающих средств. Для высушивания чувствительных к температуре или низкоплавких веществ их помещают вместе с высушивающими средствами, абсорбирующими влагу, в закрытые сосуды, называемые эксикаторами.

В продаже очень много эксикаторов различной формы. Для обычных температур и нормальных загрузок мы рекомендуем два типа: примерно до 50 г стеклянный эксикатор Шайблера (рис. 45) с боковым тубусом для отсасывания и для больших количеств обыкновенный колокол с тубусом (см. рис. 46). Колокол пригоден для высушивания больших количеств вещества, так как он при больших размерах лучше выдерживает вакуум.

Эксикаторы Шайблера с краном-тубусом на крышке совершенно непрактичны. Никогда нельзя взять крышку без опасности поломки крана. Напротив, эксикатор с боковым тубусом при переносе (в весовую комнату) можно спокойно взять в одну руку, оставляя вторую свободной для открывания двери. Не имеет значения, вставлен ли кран на резиновой пробке или на шлифе; важно только, чтобы эксикатор сохранял вакуум по меньшей мере 24 часа, что далеко не всегда удается. Тщательно изготовленные эксикаторы сохраняют вакуум месяцами. Однако для определенных работ очень практичны эксикаторы Шайблера, имеющие боковой тубус и тубус на крышке, который при отсутствии надобности закрывается пробкой (см. рис. 42). Против формы эксикаторов Шайблера часто приводится довод, что в них высушиваемое вещество помешается над высушивающим средством и что следовало бы предпочесть обратное расположение, так как водяной пар легче воздуха. В органической лаборатории редко имеют дело с одним водяным паром. Обычно наряду с ним освобождаются от более тяжелых паров органических веществ, с которыми еще чаще приходится иметь дело в отдельности. Поэтому вышеприведенный довод отпадает. Целесообразная и простая форма эксикатора, предложенная Шайблером, по-видимому, не требует дальнейших усовершенствований, если не обращать внимания на приведенное возражение.

То обстоятельство, что эксикаторы, годами находящиеся в употреблении, внезапно лопаются при разрежении, едва ли является устранимым. Поэтому, как было упомянуто выше, мы избегаем применения слишком больших эксикаторов и рекомендуем более прочные, имеющие форму колокола. При желании эвакуированный эксикатор накрывают плотной тканью. Вновь приобретенные эксикаторы, конечно, испытывают, соблюдая меры предосторожности. Для веществ, чувствительных к свету, выбирают темное или черное стекло.

Обычная эксикаторная подставка из фарфора с тремя-четырьмя отверстиями для аналитических тиглей едва ли нуждается в изменении для небольших моделей. Более крупные подставки практичнее делать ситообразными, так как они никогда не применяются для аналитических целей. Под фарфоровую подставку кладется круглая сетка из железной или медной проволоки.

Вспомогательные приспособления на кранах против распыления вещества при внезапном падении вакуума совершенно излишни.

Перед патрубком, между фарфоровой подставкой и стенкой, вставляют кусок картона. При открывании отверстие крана закладывают куском фильтровальной бумаги, которая удерживается наружным давлением воздуха. Как только листок упадет, эксикатор наполнен воздухом.

Дата добавления: 2015-07-16