Определение нефтепродуктов в почве

Согласно международным стандартам за «нефтепродукты» следует принимать сумму неполярных и малополярных соединений, растворимых в гексане (и других неполярных растворителях). Это определение ограничивает понятие «нефтепродукты» углеводородами (алифатическими, алициклическими, ароматическими), которые являются основной составной частью нефти.

Загрязнение почвы происходит при добыче, переработке, транспортировке, использовании нефти и нефтепродуктов. Промачивание почвы нефтью достигает 100-200 см. Для разливов нефти и нефтепродуктов характерно локальное загрязнение до 1-2 км от источника.

При загрязнении почвы нефтепродуктами возрастает ее рН, в 2-10 раз повышается общее количество углерода, в 10-100 раз – количество углеводородов, возникает специфическое техногенное осолонцевание исходных почв. Нефтепродукты в почве необратимо угнетают развитие растений при концентрации свыше 2 г на 1 кг почвы (порог фитотоксичности), происходят морфологические изменения растений, на 20-30 дней задерживается начало вегетации.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) некоторых загрязняющих веществ – продуктов переработки нефти в почве составляют:

- бензол - 0,3 мг/кг,

- бензин - 0,1 мг/кг.

Сущность метода определения

Определение нефтепродуктов в почве основано на их экстракции хлороформом, дальнейшем извлечении гексаном, отделении полярных органических соединений путём адсорбции на оксиде алюминия и определении нефтепродуктов гравиметрическим методом.

Ход работы

1. На аналитических весах взвешивают 30 г почву, приготовленной для анализа. Навеску количественно переносят в коническую колбу с притёртой стеклянной пробкой.

2. Навеску почвы смачивают хлороформом до влажного состояния. Затем несколько раз проводят экстракцию путём добавления 10 - 15 мл хлороформа до получения в последней порции бесцветного экстракта.

3. Полученную хлороформенную вытяжку выпаривают в вытяжном шкафу на водяной бане. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 50 мл, колбу дважды ополаскивают хлороформом по 10 мл, эти две порции хлороформа сливают в тот же стакан, который помещают в вытяжной шкаф для испарения.

4. Бюкс высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы.

5. Для очистки полученного экстракта подготавливают колонку, заполненную оксидом алюминия. Содержимое колонки с помощью пипетки смачивают 3 - 5 мл гексана. Под носик колонки ставят бюкс, доведенный до постоянной массы.

6. Оставшийся в стакане после испарения хлороформа осадок растворяют в 5 - 10 мл нормального гексана и переносят в колонку, стакан ополаскивают 3 раза по 2 мл гексана. Эти растворы выливают в колонку.

7. После окончания фильтрации колонку промывают двумя-тремя порциями гексана по 2 - 3 мл.

8. После получения гексанового раствора нефтепродуктов, освобожденного от полярных соединений, гексан испаряют при комнатной температуре в лабораторных условиях в вытяжном шкафу.

9. После полного удаления гексана бюкс взвешивают на аналитических весах и выдерживают в течение 30 минут в лаборатории в вытяжном шкафу для полного испарения гексана. Затем его повторно взвешивают на аналитических весах и доводят до постоянной массы.

10. Содержание нефтепродуктов в мг/кг почвы вычисляют по формуле:

где m₁ – постоянная масса пустого бюкса,

m₂ – постоянная масса бюкса с нефтепродуктами после удаления

гексана,

m_н - масса навески почвы.

Дата добавления: 2015-11-14