Пример анализа водопроводной воды по отработанной методике

Потенциостат

IPC-Compact.

Электроды

Рабочий – screen-printed electrode (модификатор – нерастворимая соль ртути).

Вспомогательный – стеклоуглеродный стержень.

Сравнения – Ag/AgCl (3 M KCl).

Растворы

Электролит – 0.5 М HCl (теоретическая часть); 5 M HCl (анализ реального объекта).

Рабочие растворы – 1 г/л солей Zn, Cd, Pb, Cu (теоретическая часть; добавки).

Подготовка электрода к работе

1. 60 секунд без перемешивания при -800 мВ.
2. 180 секунд без перемешивания при –1500 мВ.
3. 30 секунд при перемешивании при 0 мВ.

Регенерация электрода

30 секунд при перемешивании при 0 мВ.

Условия измерения

1. Накопление при –800 мВ в течение 120 секунд при перемешивании.
2. Успокоение при –800 мВ в течение 30 секунд (без перемешивания).
3. Линейная развертка потенциала от –800 до 0 мВ со скоростью 300 мВ/сек.

Теоретическая часть (задача по ASV#1)

1. Подготовка электрода к работе
2. Последовательное получение сигналов Zn, Cd, Pb, Cu; добавки – подтверждение.
3. Взаимное мешающее влияние Zn и Cu (интерметаллид); решение – соль Ga.
4. Разные времена накопления, скорости развертки, режимы (LSV; DPV, SqWV -???).
5. Осознание всей проделанной работы J

Анализ реального образца (задача по ASV#2)

1. 5 мл 5 M HCl разбавляются до 50 мл водопроводной водой; измерение (2 пика).
2. Регенерация электрода.
3. Добавка 10 мкл раствора Cd; измерение (Cd появился – изначально не было).
4. Регенерация электрода.
5. Добавка 10 мкл раствора Pb; измерение (вырос сигнал Pb).
6. Регенерация электрода.
7. Добавка 10 мкл раствора Pb; измерение (еще больше вырос сигнал Pb).
8. Регенерация электрода.
9. Добавка 10 мкл раствора Cu; измерение (вырос сигнал Cu).
10. Регенерация электрода.
11. Добавка 10 мкл раствора Cu; измерение (еще больше вырос сигнал Cu).
12. Регенерация электрода.
13. Расчет искомой концентрации металлов графическим методом добавок.

Примечания:

1. Для каждого раствора – по 3 вольтамперограммы;
2. Аналитический сигнал – высоты пиков; для расчета – среднее 3х измерений.
3. Анализ образцов воды – трижды; результат – с доверительным интервалом.

Пример анализа водопроводной воды по отработанной методике

Обнаружено в водопроводной воде комн. 563 (30 июня 2009 г., вторая половина дня J):

Ppb Pb.

Ppb Cu.

Дата добавления: 2015-11-14