Как приготовить рабочий раствор.

Рабочим раствором называется раствор, с помощью которого проводится титриметрическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить опре­деление с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Существуют два метода приготовления титрованных растворов (растворов точно из­вестной концентрации):

Точная навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе, т. е. готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного вещества и объем раствора. В этом случае растворы называются растворами с приготовленным титром.

Раствор готовится приблизительно нужной концентрации, а точную концентрацию определяют титрованием, имея другой раствор с приготовленным титром. Титрованные растворы, точную концентрацию которых находят в результате титрования, называются растворами с установленным титром.

Рабочие растворы, как правило, готовят приблизительно нужной концентрации, а их точную концентрацию устанавливают. Необходимо помнить, что титр растворов с течением времени меняется и его надо проверять через определенные промежутки времени (от 1 до 3 недель; это зависит от вещества, из которого приготовлен раствор). Поэтому, если рабочий раствор готовят по точно взятой навеске, то его титр соответствует приготовленному ограниченное время.

Одним из основных правил титриметрического анализа является следующее: титры рабочих растворов нужно устанавливать в таких же условиях, в каких будет выполняться анализ.

Концентрацию рабочего раствора выражают Через нормальность (количество эквивалентов в 1 л раствора) или через титр. Титр раствора определяется количеством растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на оп­ределяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для определения точной концентрации рабочего раствора («установки титра») пользуются так называемым исходным веществом. Для этого из исходного вещества готовят в мерной колбе раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора и титруют их. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном количестве воды, титровать весь полученный раствор. Этот метод дает точные результаты, однако является более трудоемким. От качества исходного вещества зависит точность установки титра рабочего раствора, а следовательно, и точность всех последующих анализов. Поэтому исходное вещество должно удовлетворять следующим требованиям.

Состав исходного вещества должен строго соответствовать его химической формуле.

Исходное вещество должно быть химически чистым; суммарное количество примесей не должно превышать 0,1 %.

Исходное вещество должно быть устойчивым на воздухе, т. е. не должно быть гигроскопичным или изменяться под влиянием кислорода воздуха или диоксида углерода.

Исходное вещество должно быть устойчивым в растворе, т. е. не должно окисляться или разлагаться.

Исходное вещество должно иметь возможно большую эквивалентную массу, это уменьшает относительную ошибку при определении.

Исходное вещество должно быть хорошо растворимо в воде.

Исходное вещество должно реагировать с раствором, титр которого устанавливается, по строго определенному уравнению и с большой скоростью.

Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят точный раствор по точно взятой навеске. Для этого нужное количество вещества отвешивают на аналитических весах. Можно отвесить точно рассчитанное количество, а можно взять количество, близкое к рассчитанному (но точно взвешенное). В первом случае раствор будет точно заданной концентрации, а во втором — точная концентрация раствора рассчитывается. Взятую навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу.

Мерная колба должна быть вымыта хромовой смесью до полной стекаемости, сполоснута много раз водой под краном и затем 3—4 раза дистиллированной водой. Воронка должна быть чистой, сухой и свободно входить в горло колбы.

Остатки вещества с часового стекла или бюкса тщательно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки ворон­ки и, слегка приподняв ее, наружную часть трубки. Необходимо следить, чтобы общее количество воды, использованное для обмывания бюкса и воронки, занимало не более половины колбы.

Осторожным вращательным движением перемешивают содержимое колбы, пока навеска полностью не растворится. Затем доводят содержимое колбы до метки. Для этого из промывалки наливают дистиллированную

Воду примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по каплям, добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть ме­ниска не будет касаться метки на шейке колбы (рис. 30). Тщательно закрывают колбу пробкой и, переворачивая колбу, перемешивают раствор 12—-15 раз. Растворы для установки титра должны быть свежеприготовленными.

Для получения титрованных растворов часто пользуются так называемыми фиксаналами, представляющими собой запаянные стеклянные ампулы с точным количеством реактива. На каждой ампуле имеется надпись, показывающая, какое вещество и в каком количестве находится в ампуле. Например: НС1 0,1 г-экв.

В мерную колбу вставляют воронку, также тщательно вымытую и сполоснутую дистиллированной водой (если в ампуле содержится не раствор, а сухое вещество, то воронка должна быть сухой). Затем в воронку вставляют специальный боек (обычно прилагается к коробке с фиксаналами), также сполоснутый дистиллированной водой. Ампулу протирают спиртом, чтобы удалить надпись и обмывают дистиллированной водой. Затем ее вставляют в воронку так, чтобы она своим тонким вогнутым внутрь дном касалась бойка, приподнимают ее и слегка ударяют о конец бойка. При этом содержимое ампулы попадает через воронку в колбу (рис. 31). Сбоку или сверху в ампуле имеется углубление, в котором пробивают отверстие стеклянной палочкой с заостренным концом. Через это отверстие промывают дистил­лированной водой из промывалки внутренние стенки ампулы. Промывать нужно много раз маленькими порциями. После этого споласкивают наружные стенки ампулы и выбрасывают ее. Ополаскивают воронку и боек, затем поднимают воронку и обмывают наружную часть трубки воронки. Обмывают верхнюю часть шейки мерной колбы. Производя все эти операции по промыванию, следят, чтобы количество воды в мерной колбе к концу всех операций не превысило 2/з объема колбы. Осторожно вращательным движением перемешивают содержимое колбы. Если фиксанал содержал сухое вещество, перемешивают до его полного растворения.

Затем дистиллированной водой доводят содержимое колбы до метки. Тщательно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор 12—15 раз

Дата добавления: 2015-11-14