Миникалибровка

Образец “Minicalibration” имеет известные концентрации. Измеренные концентрации сравниваются с известными концентрациями, и рассчитывается поправочный множитель. Этот множитель применяется ко всем последующим образцам в последовательности с целью получения действительной концентрации. При выполнении этой операции калибровка не изменяется. Коррекция применяется к концентрации, но не к интенсивностям. Этот метод используется, когда матрицы образцов и стандарты не являются общими. Он работает только с небольшим диапазоном концентраций.

Диагностика.

В настоящее время опция не работает.

Image.

В настоящее время опция не работает.

В случае сбоя во время последовательности

Центрированная задача: если пик не найден, последовательность продолжается, используется предыдущее смещение.

Поиск репера: если репер не найден, проверьте параметры репера и попытайтесь найти его с помощью ручных команд.

Задача поиска пика: если пик не найден, задача продолжается, последовательность останавливается, образец переходит к позиции промывки. Если выбор осуществляется вручную двойным щелчком, последовательность можно продолжить, нажав кнопку “Resume”.

Задача калибровки: в случае проблемы расчета регрессии, расчет для этих линий не производится. Последовательность продолжается, результаты выводятся в интенсивностях.

Задача перекалибровки: см. 5.1.7

Контрольная задача: см. 5.1.9

Макрос.

Опция макроса позволяет выстроить последовательности в цепочку и автоматизировать выполнение некоторых исследований. В макросе мы можем контролировать автоматизм, определять время ожидания, и выстроить несколько последовательностей в цепочку в соответствии с различными аналитическими методами.

В программе имеется редактор макроса и функция исполнения. (В настоящее время не работает).

Режим сбора данных.

Описание

В настоящее время используется два типа режима сбора данных: “максимальный” режим и “гауссов” режим. В одновременном приборе можно использовать только "максимальный" режим.

“Максимальный” режим: программа прямо переходит к вершине пика и осуществляет сбор данных на одной или нескольких точках (как правило, 3 точки). Из-за малого количества точек, время интеграции может быть высоким, даже при общем коротком времени анализа. Если количество точек больше одной, вычисляется среднее значение по выбранным точкам.

“Гауссов” режим: программа выполняет скан вокруг теоретической позиции пика. Она определяет гауссову кривую, соответствующую этим точкам. "Гауссов" режим может компенсировать небольшое колебание в позиции пика. Время интеграции для каждой точки короткое, потому что количество точек большое. Мы обычно берем 9 точек измерения, и 5 из них используются для расчета гауссовой кривой.

В последовательном приборе выбор режима сбора данных зависит от ширины щелей (входная и выходная щель монохроматора) и от ожидаемой концентрации элемента. Этот выбор следует осуществлять поэлементно с целью оптимизации параметров исследования.

Если щели симметричны, профиль пика острый. Если щели несимметричны, на вершине пика присутствует пологий участок.

Симметричные щели

Несимметричные щели

Рисунок 12: Ширина щелей и профили пика.

"Максимальный" режим обычно связан с несимметричными щелями, потому что даже при небольшом колебании в позиции пика, измерение осуществляется на вершине пика.

"Гауссов" режим связан с симметричными щелями, потому что в этом случае форма пика гауссова.

После изучения интерференции определяется возможная ширина щелей для входной/выходной щели: как правило, 20 x 15 и 20 x 80 для монохроматора с фокусным расстоянием 1 м, или 20 x 25 и 20 x 50 для монохроматора с фокусным расстоянием 0,64 м.

Разрешение монохроматора определяется самой широкой используемой щелью. Чем уже щель, тем лучше разрешение и чувствительность. Таким образом, для измерения низких концентраций лучше использовать узкие щели.

Например, для ULTIMA Вы можете использовать щели 20 x 15 для определения микроэлементов и щели 20 x 80 для определения основных элементов, если нет интерференций.

Как мы видели в параграфе 4.2, “Оптимизация плазмы”, руководства пользователя спектрометра, чем меньше концентрация, тем больше время интеграции. Для очень низких концентраций Вы должны использовать высокое разрешение, поэтому требуются узкие щели и высокое время интеграции. При длительном времени интеграции целесообразен только "максимальный" режим измерения с повторяющимися поисками пика.

Ниже следующие таблицы суммируют классические условия использования режимов сбора данных.

Для JY ULTIMA, JY 238, JY 38.

Концентрация	Режим анализа	Время интеграции (s)	Приращение между двумя измеренными точками (nm)	Щели
> 20 mg/l	Max (1/1)		0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/80
Mean (3/3)	0,5	0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/80
Gauss (9/5)	0,3	0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/15
0,5 < Conc < 20	Gauss (9/5)	0,5	0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/15
0,1 < Conc < 0,5	Max (5/1)	0,5	0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/15
< 0,1	Max (5/1)		0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/15
» LQ	Mean (3/3)		0,001 для l < 310 nm 0,002 для l > 310 nm 0,003 для Na, Li, K	20/15

Для JY 2000, JY 24, JY 124.

Концентрация	Режим анализа	Время интеграции (s)	Приращение между двумя измеренными точками (nm)	Щели
> 20 mg/l	Max (1/1)		0,003 для l < 310 nm 0,004 для l > 310 nm 0,005 для Na, Li, K	20/80
Mean (3/3)	0,5	0,003 для l < 310 nm 0,004 для l > 310 nm 0,005 для Na, Li, K	20/80
Gauss (9/5)	0,3	0,003 для l < 310 nm 0,004 для l > 310 nm 0,005 для Na, Li, K	20/15
0,5 < Conc < 20	Gauss (9/5)	0,5	0,003 для l < 310 nm 0,004 для l > 310 nm 0,005 для Na, Li, K	20/15
0,1 < Conc < 0,5	Max (5/1)	0,5	0,003 для l < 310 nm 0,004 для l > 310 nm 0,005 для Na, Li, K	20/15
< 0,1	Max (5/1)		0,003 для l < 310 nm 0,004 для l > 310 nm 0,005 для Na, Li, K	20/15
» LQ	Mean (3/3)		0,002 для l < 310 nm 0,003 для l > 310 nm 0,004 для Na, Li, K	20/15

Где

Conc: концентрация элемента

LQ: предел квантификации

Max: режим максимального значения

Mean: режим среднего значения

Gauss: Гауссов режим

Дата добавления: 2015-11-14