Количественное определение.

ГФ: Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.

Методика:

точную навеску препарата растворяют в смеси диметилформамида и

бензола, прибавляют индикатор тимоловый синий и титруют 0,1М NaOH в смеси метилового спирта и

бензола от желтого до синего окрашивания.

Хранение.

В хорошо укупоренной таре.

Применение.

Снотворное средство.

Фенобарбитал.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо-горького вкуса.

Очень мало растворим в воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе,

легко растворим в спирте и растворах щелочей.

Подлинность.

1. с раствором CaCl₂ + Co(NO₃)₂ препарат дает сине-фиолетовое окрашивание;

2. с раствором CuSO₄ (KHCO₃ + K₂CO₃) мгновенно образует осадок бледно-сиреневого цвета не изменяющийся при стоянии.

3. (не оффицинальная) с реактивом Марки образует розовое окрашивание (реакция на фенильный радикал).

Количественное определение.

ГФ: Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.

Методика:

точную навеску препарата растворяют в смеси диметилформамида и бензола, прибавляют индикатор тимоловый синий и титруют 0,1М NaOH в смеси метилового спирта и бензола от желтого до синего окрашивания.

Хранение.

В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Применение.

Снотворное, противосудорожное средство при бессоннице, эпилепсии.

Кофеин натрия бензоат.

Подлинность:

1. реакции на кофеин после выделения щелочью и хлороформом.

2. реакция на бензоат ион с трихлоридом железа образуется осадок телесного цвета

3. препарат дает реакции, характерные для иона натрия.

Количественное определение:

ГФ X:

1. определение кофеина йодометрическим методом после осаждения его из препарата кислотой в виде основания кофеина, содержание кофеина должно быть 38 - 40% в пересчете на сухое вещество.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют разбавленную серную кислоту и 0,1 М раствор йода, после отстаивания в течение 15 минут раствор фильтруют и в фильтрате избыток йода оттитровывают 0,1 М раствором тиосульфата натрия, в конце титрования прибавляют раствор крахмала.

2. В другой навеске определяют количество бензоата натрия методом нейтрализации. Титрование ведут в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся бензойную кислоту.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир, смешанный индикатор (метиловый оранжевый и метиленовый синий) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски водного слоя

Бензоата натрия должно быть 58 - 62%.

Хранение

в хорошо укупоренной таре.

Применение:

Стимулятор ЦНС, кардиотоническое средство.

Формы выпуска:

растворы для инъекций 10, 20%-ный, таблетки 0,1; 0,2

Эуфиллин

Описание: Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом

Растворим в воде, на воздухе поглощает углекислоту, при этом растворимость уменьшается.

Водные растворы препарата имеют щелочную реакцию.

Подлинность:

1. на теофиллин - мурексидная проба.

2. на этилендиамин - реакция с меди сульфатом, образуется комплекс фиолетового цвета.

Количественное определение:

ГФ X:

1. Этилендиамин определяется ацидиметрическим методом:

Точную навеску препарата растворяют в воде и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты до оранжево-розового окрашивания в присутствии индикатора метилового оранжевого.

2. Теофиллин в другой навеске после высушивания препарата при 125 - 130°С определяют методом алкалиметрии после добавления серебра нитрата.

Точную навеску препарата растворяют в кипящей воде, добавляют серебра нитрат, индикатор феноловый красный и титруют 0,1 М раствором едкого натра до появления фиолетово-красного окрашивания.

Хранение

в хорошо укупоренной таре.

Применение:

Спазмолитическое, диуретическое средство.

Рибофлавин.

Подлинность.

1.нейтральный раствор препарата (1 мг на 100 мл воды) имеет яркую зеленовато-желтую окраску

(обусловлена наличием в молекуле хромофорной - азометиновой - группировки)

При просматривании в УФ-свете обнаруживается интенсивная зеленая флуоресценция

(обусловлена наличием свободной иминной группы в положении 3 - NH), исчезающая при добавлении соляной кислоты или щелочи, при добавлении гидросульфита натрия NaHSO₃ исчезает и флуоресценция и окраска

(вследствие восстановления рибофлавина в бесцветное соединение лейкорибофлавин).

2. удельное вращение щелочного раствора.

3. ВАК: с солями металлов образует не растворимые в воде комплексы (с серебром - оранжево-красный осадок)

4. за счет первично-спиртовой группировки сахара рибозы может образовывать сложные эфиры с кислотами (эфир рибофлавина с серной кислотой окрашен в вишнево-красный цвет)

Дата добавления: 2015-11-14