Порядок проведения эксперимента по методу Дина и Старка

1. Экстрагирование образца керна по методу Дина и Старка позволяет отогнать воду, содержащуюся в образце, в сборную трубку, в которой можно измерить объем воды, и (частично) выделить содержащиеся углеводороды.

2. Требования к материалам

· Стеклянный экстрактор Дина-Старка со сборной трубкой соответствующего объема для анализируемого образца керна

· Обогревательный кожух для колбы экстракционной перегонки

· Толуол, чистый (или растворитель с более низкой точкой кипения, если присутствуют гидрофильные глины)

· Метанол

· Гильза или чашка, из стекла или стекловолокна, соответствующего размера для образца керна

· Весы

3. Требования к информации

· Общая соленость, в ppm (частей на млн) соленой воды в образце керна

· Плотность соленой воды в образце керна

· Плотность нефти в образце керна

· Поровый объем образца

4. Убедитесь, что стеклянный экстрактор Дина и Старка чистый, и затем нанесите небольшое количество силиконовой смазки на стеклянные шлифованные соединения. Залейте стеклянный экстрактор Дина и Старка чистым толуолом, примерно половину колбы для экстракционной перегонки. Включите циркуляционную воду и обогревательный кожух, и кипятите растворитель в течение 2 часов, чтобы отогнать воду из растворителя. Отключите обогревательный кожух, и когда стеклянный экстрактор достаточно охладится, снимите приемную трубку, слейте воду и полностью просушите трубку.

5. Убедитесь, что стекловолокнистые гильзы, если они используются, высушены в печи до постоянного веса. Взвесьте пустую гильзу или тару.

6. Образец керна следует протереть от избыточной поверхностной жидкости и поместить в тару. Взвесьте тару и образец вместе, и запишите “Вес насыщенного образца до экстрагирования по методу Дина и Старка”. С этого момента образец остается в таре, чтобы сохранять потерянные частицы.

7. Сразу же поместите тару, содержащую образец керна, в подготовленный экстрактор Дина и Старка, соберите аппарат, обеспечив плотное соединение всех стыков. ПРИМЕЧАНИЕ: Плотно оберните тефлоновую ленту вокруг внешней стороны всех соединений. Чрезвычайно важно, чтобы пары воды не улетучивались из аппарата. Поместите влагоуловитель, содержащий сухую двуокись кремния, в верхнюю часть конденсора, чтобы предотвратить конденсирование влаги из атмосферного воздуха, поступающего в систему.

8. Включите циркуляционную воду и обогревательный кожух.

9. Контролируйте объем воды, собираемой в приемной трубка. Если объем воды приближается к максимальной отметке в приемной трубке, выключите обогревательный кожух. Когда аппарат остынет, снимите конденсор и отберите пипеткой часть воды из приемной трубки. Заметьте объем удаленной воды, установите на место конденсор и включите обогревательный кожух.

10. Оставьте экстрагирование образца минимум на 12 часов. Записывайте объем воды в приемной трубка, наряду с датой и временем. Контролируйте показания объема воды 4-х часовыми (или более частыми) интервалами, пока показание не останется неизменного в течение 4-х часового периода. Записывайте каждой суммарное показание объема воды наряду с датой и временем.

11. Выключите обогревательный кожух, и, когда он остынет, выключите циркуляционную воду.

12. Демонтируйте аппарат, и проверьте образец керна на флюоресценцию под ультрафиолетовым светом. Держите образец в таре, чтобы никакие частицы не были потеряны. Если в образце остается нефть, вновь поместите его в аппарат Дина и Старка, или поместите его в стандартный экстрактор Сокслета, и продолжите чистку образца в толуоле, пока вся нефть не будет экстрагирована. Поместите образец керна, не вынимая из тары, в сушильную печь минимум на 8 часов. Высушите до постоянного веса и запишите “Сухой вес до выщелачивания”.

13. Поместить образец и тару в экстрактор Сокслета (или Дина и Старка) с растворителем метанолом и выщелачивайте, пока метанол не удалит всю соль из образца. (Проверьте на соль, смешав с нитратом серебра).

14. Поместите образец керна и тару в сушильную печь минимум на 8 часов. Сушите до постоянного веса и запишите “Сухой вес после выщелачивания”.

15. Тщательно утилизируйте загрязненные растворители в помеченные контейнеры для отходов и почистите стеклянный экстрактор.

16. Если поровый объем образца не известен, определите его закачиванием в него гелия.

17. Выполните все расчеты.

Дата добавления: 2015-07-11