Приборы: колбы вместимостью 500 мл, воронки для фильтрования,сушильный шкаф.

Определение содержания пектиновых веществ

Приборы: колбы вместимостью 500 мл, воронки для фильтрования,сушильный шкаф.

Реактивы:0,1 н раствор NaOH, 1 н раствор уксусной кислоты, 2 н CaCl.

Проведение анализа: К 100 мл экстракта (разбавленного дистиллированной водой: 10 мл экстракта и 90 мл воды), приливают 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Полученную смесь оставляют при 20 - 25 °С на 5 - 7 часов, после чего к смеси добавляют 50 мл 1 н раствора уксусной кислоты и 50 мл 2 н раствора . Смесь оставляют на один час, затем кипятят 5 минут. Осадок пектата кальция отфильтровывают через предварительно взвешенный сухой фильтр, промывают водой, высушивают при 100 °С до постоянной массы. Содержание пектина x (в г на 100 мл) рассчитывают по формуле:

(6)

где m – масса осадка пектата, г;

0,92 – коэффициент перевода пектата кальция в пектин;

– колличество экстракта, взятое на анализ, мл;

2.3.6 Определение рН 1%-ного раствора пектина

Порошок пектина (1 г) растворяют при перемешивании в 100 мл дистиллированной воды. Полученную смесь нагревают в течение 10...15 мин. при температуре от 50 до 60°С. Раствор декантируют от нерастворимого остатка и определяют рН потенциометром с применением стеклянного или хингидронного электрода [17].

2.3.7 Определение массовой доли пектовой кислоты

Навеску пектина массой от 0,05 до 0,08 г растворяют в 20 мл дистиллированной воды со льдом и ставят на 2...3 ч для набухания и растворения пектина. Затем раствор пектина нейтрализуют по фенолфталеину, добавляя 1 мл 10%-ной соляной кислоты. В полученный раствор по каплям добавляют от 80 до 85 мл 96%-ного этилового спирта, энергично перемешивая. Через 1...2 ч образовавшийся осадок пектиновых веществ количественно переносят на плотный бумажный фильтр, промывают три раза водно-спиртовым раствором (четыре части 96%-ного спирта и одна часть воды) и один раз 96%-ным спиртом, не давая осадку высохнуть на фильтре.

Осадок количественно смывают с фильтра горячей водой в стакан вместимостью 500 мл, а фильтр помещают в отдельный стакан и промывают 2, 3 раза горячей водой. Промывные воды собирают в стакан вместимостью 500 мл, куда был смыт осадок пектина, причем количество промывной жидкости не должно превышать 200 мл. Содержимое стакана нейтрализуют по фенолфталеину 0,1 Н раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Для гидролиза пектина добавляют 20 мл 0,5 Н раствора гидроокиси натрия и оставляют на 15...20 ч. Затем раствор нагревают до температуры 50...60°С и фильтруют через плотный бумажный фильтр. По окончании фильтрации фильтр промывают несколько раз горячей водой, присоединяя промывные воды к первому фильтрату. Общее количество жидкости должно быть от 275 до 300 мл. К фильтрату добавляют 50 мл 1 Н уксусной кислоты, 50 мл хлористого кальция (2 Н), перемешивают и ставят на 1 ч, после чего смесь кипятят в течение 5 мин и фильтруют через высушенный до постоянной массы и взвешенный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают кипящей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проверка по реакции Сl- с азотнокислым серебром). Затем осадок промывают 96%-ным этиловым спиртом. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы.

Содержание пектовой кислоты (Пк, %) рассчитывают по формуле:

,

(7)

где – масса бюкса с осадком после сушки, г;

– навеска пектина, г;

0,92 – коэффициент пересчета пектата кальция на пектовую кислоту [17].

2.3.8 Определение массовой доли балластных веществ

Навеску пектина массой от 3 до 4 г помещают в коническую колбу, заливают подкисленным спиртом (100 мл 70 %-ного этилового спирта и 5 мл концентрированной соляной кислоты) и перемешивают 15 мин. Затем смесь переносят количественно на стеклянный фильтр № 2 и промывают подкисленным спиртом до отрицательной реакции на ионы кальция (с оксалатом аммония) и ионы алюминия (с ализарином).

Осадок промывают чистым 75 %-ным спиртом до отрицательной реакции на ион хлора (с азотнокислым серебром), затем чистым 96 %-ным спиртом и высушивают в сушильном шкафу при температуре от 80 до 85 °С до постоянной массы.

Количество балластных веществ (Б, %) рассчитывают по формуле:

Б = ,

(8)

где Gn – масса пектина после промывки спиртом, г. [17].

2.3.9 Определение массовой доли ацетильных групп

Навеску пектина (1,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 25 мл 0,6%-ного раствора NaOH и оставляют на 6-8 ч. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают 20 мл раствора в перегонную колбу, добавляют 20 мл раствора MgS04 (100 г MgS04 растворяют в воде до 180 мл и добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты).

Дистилляцию проводят, в установке, состоящей из двухгорлой колбы с дистиллятом и отводящим шлангом. Шланг соединяется с круглодонной колбой с дистиллированной водой и шлангом для вывода пара. К двухгорлой колбе присоединяют холодильник для перегонки. Колбы нагревают на горелке, пока объем перегнанного дистиллята не составит 10 мл.. Отбирают 1 мл дистиллята и титруют в присутствии фенолфталеина 0,1 Н раствором NaOH.

Параллельно проводят холостой опыт с 20 мл раствора и 20 мл дистиллированной воды. Разница между титрованиями соответствует количеству ацетильных групп в порошке пектина (Ац, %), содержание которых рассчитывают по формуле:

(9)

где С – разность между количеством 0,1 Н раствора NaOH, израсходованного на титрование в опыте с навеской и в холостом опыте, мл;

43,04 – эквивалентная масса ацетильных групп [18].

2.3.10 Определение массовой доли свободных и метоксилированных карбоксильных групп

Водный раствор полисахарида потенциометрически или кондуктометрически титруют 0,1 Н раствором гидроксида натрия (определение свободных карбоксильных групп). К оттитрованному раствору полисахарида приливают 0,1 Н раствора гидроксида натрия и оставляют раствор на 24 ч при комнатной температуре для полного омыления сложноэфирных групп, после чего раствор титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты. Затем к оттитрованному раствору полисахарида приливают 0,1 Н раствора соляной кислоты, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, фильтруют, промывают осадок на фильтре водой до отрицательной реакции промывных вод на кислоты, после чего осадок полиуроновой кислоты количественно переносят в стакан с помощью 0,1 Н раствора гидроксида натрия и в течение 30 мин при периодическом перемешивании растворяют. Затем полученный раствор титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты.

Массовую долю свободных карбоксильных групп (, %) пектина определяют по формуле:

(10)

где С_Т – концентрация титранта - гидроксида натрия, моль/л.

V_Т – объем титранта, мл,

Э_COOH – эквивалент карбоксильной группы (45 г/моль),

а - навеска пектина, г.

Содержание суммы карбоксильных групп пектина и уксусной кислоты ((, %, 2-е титрование) определяют по формуле:

ng w:fareast="RU"/></w:rPr><m:t>*100</m:t></m:r></m:num><m:den><m:r><w:rPr><w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="Times New Roman" w:h-ansi="Cambria Math"/><wx:font wx:val="Cambria Math"/><w:i/><w:noProof/><w:sz w:val="24"/><w:sz-cs w:val="24"/><w:lang w:fareast="RU"/></w:rPr><m:t>1000*Р°</m:t></m:r></m:den></m:f></m:oMath></m:oMathPara></w:p><w:sectPr wsp:rsidR="00000000"><w:pgSz w:w="12240" w:h="15840"/><w:pgMar w:top="1134" w:right="850" w:bottom="1134" w:left="1701" w:header="720" w:footer="720" w:gutter="0"/><w:cols w:space="720"/></w:sectPr></w:body></w:wordDocument>"> (11)

где – концентрация титранта 0,1 Н раствора соляной кислоты;

– объем титранта, мл

Содержание всех карбоксильных групп пектина (, %; 3-е титрование) определяют аналогично .

Содержание ацетилированных групп (, %) определяют по формуле:

(12)

Количество ацетилированных групп (п) равно количеству гидроксильных групп:

(13)

(14)

тогда содержание гидроксильных групп (, %) составляет:

(15)

Содержание этерифицированных карбоксильных групп (, %):

(16)

Количество этерифицированных карбоксильных групп равно количеству метанола:

(17)

П(СООН)=П(СН₃ОН) (18)

тогда массовая доля метанола (, %) составляет:

(19)

Степень этерификации карбоксильных групп (, % определяют по формуле:

(2

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1 Общий ход эксперимента

Данная работа складывалась из следующих этапов:

1. определения химического состава сырья;

2. исследование влияния параметров кислотного и ферментативного гидролиза

3. экстрагирования на выход и качество пектина из выжимок тыквы;

4. получение тыквенного пектина и выявление его качественных показателей.

Для сравнительного анализа было взято два вида сырья: сухие выжимки тыквы сорта “Былина” и сухие выжимки тыквы сорта “Стофунтовка”. Оптимизацию проводили по данным параметрам: температура – 50 °С, 60 °С, 70 °С, 80 °С, гидромодуль – 1:5, 1:10,1:15, 1:20. Продолжительность экстарагирования (150 минут, отбор проб проводили каждые 30 минут). В качестве экстрагента использовались два вида кислот разных концентраций: 1%, 2%, 3%, 4%-ная соляная кислота, 1%, 2%, 3%, 4%-ная лимонная кислота. Для проведения ферментативного гидролиз­­­­­­­‑­экстрагирования применяли ферментный препарат “Рапидаза”.

3.2 Результаты и обсуждения

3.2.1 Качественный анализ сырья

Определили состав исходного сырья. В качестве сырья использовались сухие выжимки тыквы двух сортов: “Былина” и “Стофунтовка” выраженные на территории Алтайского края. Физико-химические показатели установлены по методикам 2.1.1-2.1.6.

Таблица 3.1- Физико-химические показатели выжимок тыквы

Показатели	Сорт тыквы
“Стофунтовка”	“Былина”
Влажность, %	7,40	7,60
Титруемая кислотность, %	0,02	0,03
Содержание экстрактивных веществ, г/100г	39,20	42,00
Содержание пектиновые вещества г/100мл	0,86	0,91
Содержание целлюлозы, %	0,78	0,83

Выбранные нами сорта тыквы “Былина” и “Стофунтовка” по показателю пектиновых веществ не отличаются и соответственно составили 0,86г/100г и 0,91г/100г.

3.2.2. Оптимизация условий кислотной гидролиз-экстракции

Проводилась оптимизация процесса гидролиз-экстрагирования, по следующим покателям: температура и длительность экстракции, гидромодуль, вид экстрагента. В качестве экстрагента использовались: соляная и лимонная кислоты с концентрациями 1-4%. В процессе этого эксперимента были подобраны оптимальные условия максимального выхода пектиновых веществ.

Для опыта было взято два сорта тыквы “Былина” и “Стофуновка” производили отбор наилучшей температуры для экстрагирования пектина, для этого были взяты следующие температуры: 50 °С, 60 °С, 70 °С, 80 °С. Гидролиз-экстракцию проводили первоначально соляной кислотой 1%. Отбор пектинового экстракта производили каждые 30 минут, в течение 1,5 часа с определением содержания пектиновых и экстрактивных веществ. Данные представлены на рисунках 3.2-3.5.

Рисунок 3.2 – Влияние температуры на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

Рисунок 3.3 – Влияние температуры на извлечение экстрактивных веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

На основе полученных результатов было отмечено что оптимальной температурой экстрагирования для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из экстракта с содержанием выжимок тыквы сорта “Былина”, это 60 °С что составило 0,57г/100г (рисунок 3.2 и рисунок 3.3)

Рисунок 3.4 – Влияние температуры на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Стофунтовка”

Рисунок 3.5 – Влияние температуры на степень извлечения экстрактивных веществ из выжимок тыквы сорта “Стофунтовка”

На данных графиках видно что оптимальной температурой экстрагирования для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из экстракта с содержанием выжимок тыквы сорта “Стофунтовка ”, это 80°С что составило 0,61г/100г (рисунок 3.4 и рисунок 3.5)

По рисункам 3.2-3.5 построили сравнительную диаграмму лучших показателей:

Рисунок 3.6 – Содержание пектина в экстрактах в зависимости от температуры и сырья

В следующем опыте выявили лучший гидромодуль для экстракции пектина. В работе использовали такие гидромодули как: 1:5; 1:10; 1:15; 1:20. Экстракцию проводили уже при оптимальной температуре: для сорта “Былина” это 70 °С, а для сорта “Стофунтовка” это 80°С, в течении 150 минут. По полученным данным были построены графики, представлены на рисунках 3.7-3.10.

Рисунок 3.7 –Влияние гидромодуля на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

Рисунок 3.8 – Влияние гидромодуля на степень извлечения экстрактивных веществ выжимок тыквы сорта “Былина”

Исходя из полученных данных можно сделать вывод о том что наилучший гидромодуль экстрагирования для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из экстракта с содержанием выжимок тыквы сорта “Былина”, это 1:10 (рисунок 3.7 и рисунок 3.8)

Рисунок 3.9– Влияние гидромодуля на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Стофунтовка”

Рисунок 3.10 – Влияние гидромолуля на степень извлечения экстрактивных веществ из выжимок сорта “Стофунтовка”

Исходя из полученных данных можно сделать вывод о том что наилучший тгидромодуль экстрагирования для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из экстракта с содержанием выжимок тыквы сорта “Стофунтовка ”, это 1:10 (рисунок 3.9 и рисунок 3.10)

По рисункам 3.7-3.10 была построена сравнительная диаграмму лучших показателей:

Рисунок 3.11- Содержание пектина в экстрактах в зависимости от гидромодуля и сырья

В следующем опыте выявили какой лучший экстрагент для экстракции пектина. В качестве опытных экстрагентов были взяты две кислоты различных концентраций: 1%,2%,3%,4%-ная соляная кислота и 1%, 2%, 3%, 4%-ная лимонная кислота. Экстракцию проводили уже при оптимальной температуре и гидромодуле для сорта “Былина”это 60 °С и 1:10, а для сорта “Стофунтовка” это 80 °С и 1:20. По полученным данным были построены графики, представлены на рисунках 3.12-3.15.

Рисунок 3.12 – Влияние конецентрации соляной кислоты на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

Рисунок 3.13 – влияние концентрации соляной кислоты на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

Исходя из полученных данных можно сделать вывод что наиболее лучшая концентрация соляной кислоты при экстрагировании для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”, это 3% (рисунок 3.12 и рисунок 3.13)

Рисунок 3.14- Влияние концентрации соляной кислоты на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Стофунтовка”

Рисунок 3.15 – Влияние концентрации соляной кислоты на степень извлечения экстрактивных веществ из выжимок тыквы сорта “Стофунтовка”

Исходя из полученных данных можно сделать вывод что наиболее лучшей концентрацией соляной кислоты при экстрагировании для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из экстракта с содержанием выжимок тыквы сорта “Стофунтовка”, это 2% (рисунок 3.14 и рисунок 3.15)

По рисункам 3.12-3.15 была построена сравнительная диаграмма лучших показателей:

Рисунок 3.16 - Содержание пектина в экстрактах в зависимости от вида и концентрации экстрагента

Рисунок 3. 17- Влияние концентрации лимонной кислоты на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

Рисунок 3.18 – Влияние концентрации лимонной кислоты на степень извлечения экстрактивных веществ из выжимок тыквы сорта “Былина”

Исходя из полученных данных можно сделать вывод что наиболее лучшей концентрацией лимонной кислоты при экстрагировании для выделения пектиновых и экстрактивных веществ из экстракта с содержанием выжимок тыквы сорта “Былина”, это 1% (рисунок 3.17 и рисунок 3.18)

Рисунок 3.19 – Влияние концентрации лимонной кислоты на степень извлечения пектиновых веществ из выжимок сорта “Стофунтовка”

Рисунок 3.20 – Влияние концентрации лимонной кислоты на степень извлечения экстрактивных веществ из выжимок сорта “Стофунтовка”

Исходя из полученных данных можно сделать вывод что оптимальной концентрацией лимонной кислоты при экстрагировании выжимок тыквы сорта “Стофунтовка” для выделения пектиновых и экстрактивных веществ является 1% -ная лимонная кислота (рисунок 3.19 и рисунок 3.20)

По рисункам 3.16-3.20 построили сравнительную диаграмму лучших результатов:

Рисунок 3.21 –Содержание пектина в экстрактах в зависимости от вида и концентрации экстрагента.

Согласно полученным результатам можно отметить, что оптимальными параметрами для проведения кислотной гидролиз-экстракции тыквенного пектина для сорта “Былина” являются: температура 70 °С, гидромодуль 1:10, в качестве экстрагента 2%-ная соляная кислота; для сорта “Стофунтовка”: температура 80 °С, гидромодуль 1:10, в качестве эстрагента 2% соляная кислота. В качеcтве сырья целесообразно использовать тыкву сорта “Стофунтовка”.

3.2.3 Оптимизация ферментативной гидролиз-экстракции

Для дальнейших опытов была произведена экстракция при помощи фермента “Рапидаза”. Варьировалась концентрация ферментного препарата вносимого в раствор: 0,005мг/л, 0,01 мг/л, 0,05мг/л. В качестве сырья использовались также выжимки тыквы. При температуре 45 °С экстракция проводилась при постоянном перемешивании в течении 180 минут. Отбор проб производили каждые 30 минут. В результате были получены данные, по которым построили графики:

Рисунок 3.22 –Динамика содержания пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Былина” с добавлением фермента ”Рапидаза” различных концентраций

Рисунок 3.23-Динамика содержания пектиновых веществ из выжимок тыквы сорта “Стофунтовка” с добавлением фермента ”Рапидаза” при различных концентрациях

По данным графикам, можно сделать вывод, что лучшее содержание пектиновых веществ наблюдалось при концентрации ферментного препарата 0.005 мг/л. Выход пектиновых веществ из выжимок тыквы двух сортов примерно одинаков.

Для определения максимального выхода пектиновых веществ была построена сравнительная диаграмма лучших результатов гидролиза-экстрагирования при использовании различных экстрагентов.

Рисунок 3.24- Сравнительная диаграмма лучших результатов выхода пектина от вида экстракции

3.2.4 Анализ полученного пектина

В дальнейшей работе для выделения пектина использовали выжимки тыквы сорта “Стофунтовка”. Для этого применяли гидролиз-экстракцию 2%-ной соляной кислотой.

Измельченные и высушенные выжимки тыквы в количестве 50 г помещают в колбу заливают 500 мл раствора 2%-ной соляной кислоты и нагревают 1,5 часа при температуре 80 ⁰С. Остужают и фильтруют через бумажный фильтр. После в фильтрат добавляют 96% этиловый спирт в соотношении 2:1 для осаждения пектиновых веществ. Выпавший сырой пектин отделяют центрифугированием или фильтрованием через бумажный фильтр

Когда нужен более чистый препарат, пектин растворяют в небольшом количестве воды при нагревании и повторно осаждают спиртом. Рыхлый осадок переносят на часовое стекло и подсушивают на воздухе либо в термостате (но при температуре не выше 45 °С). Остаток после удаления спирта взвешивают и определяют выход [32].

Теннологическая схема выделения пектина предоставлена на рисунке 3.25.

Сырье (Тыква «Стофунтовка»)

Измельчение

Сушка на воздухе

Гидролиз-экстракция (1:20, 80°С, 1,5 часа)

Фильтрация

Осаждение пектина

Фильтрация

Сушка на воздухе

Измельчение

Сок

жом

2% -ная HCl

Жом

этиловый спирт 96%

Фильтрат

Рисунок 3.25 - Блок-схема получения пектина из тыквы

Далее анализировали следующие физико-химические показатели пектина:

1. Влажность — показатель содержания воды в физических телах или средах. Она зависит от природы вещества, а в твёрдых телах ещё и от степени измельчённости или пористости. Конечная влажность порошка пектина должна быть не более 14% так как при ней высушенный пектин длительно и качественно сохраняется.

2. Кислотность среды имеет важное значение для множества химических процессов, и возможность протекания или результат той или иной реакции часто зависит от pH среды. Активная кислотность пектина зависит от его химических свойств. 1%-ный раствор чистого пектина нормального качества имеет рН 3-4.

3. Массовая доля пектовой кислоты. Для пектинов любой природы основной структурной особенностью является наличие мономера кислоты D-галактуроновой. Полигалактуроновая (пектовая) кислота составляет основу пектиновых веществ, это линейный полисахарид, построенный из остатков D-галактуроновой кислоты, связанных a-1,4-гликозидными связями.

4. Массовая доля ацетильных групп пектина. Ацетильное число пектина колеблется в широких пределах: от сотых долей процента до 2,5 %. Присутствие большого количества ацетильных групп влияет на снижение желирующей способности пектина, которая является существенным показателям для качества пектина, поэтому установлены допустимые пределы содержания ацетильных групп для студнеобразующего пектина – не более 1 %.

5. Свободные и метоксилированные карбоксильные группы пектина. Метоксильное число имеет большое значение для желирующих свойств пектина. Чем меньше метоксилированных групп в пектине, тем хуже его желирующая способность, поэтому для желеобразующего пектина установлена норма метоксильных групп не ниже 7 %. Чем больше свободных карбоксильных групп в пектине, тем выше его связывающая способность.

Данные представлены в таблице 3.2.

Таблица 3.2 –Физико-химический анализ пектина

Показатели	Тыквенный пектин сорт “Стофунтовка”
Массовая доля влаги, %	0,10
рH 1%-ного раствора пектина	4,12
Массовая доля пектовой кислоты, %	36.80
Массовая доля балластных веществ, %	45,00
Массовая доля свободных карбоксильных групп, %	7,83
Массовая доля ацетильных групп пектина, %	0,043
Степень этерификации, %

Проведенные исследования показали возможность прогнозирования его дальнейшего использования. Содержание ацетильных групп не превышает 1% что говорит о его желирующей способности. Степень этерификации полученного пектина составила 50,4% что позволяет говорить о целесообразном его использовании в пищевой промышленности в качестве загустителя и студнеобразователя.

4 БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНtДЕЯТЕЛЬНОСТИ

4.1 Анализ производственных факторов в лаборатории

Организация работы по технике безопасности при выполнении дипломной работы в лаборатории и общее руководство возлагается на руководителя дипломной работы.

В лабораториях должны соблюдаться требования безопасности труда, пожарной безопасности и производственной санитарии.

Операции с кислотами, щелочами, растворителями, пожаро- и взрывоопасными продуктами, высокими температурами, вакуумом принадлежат к числу опасных и требуют строгого соблюдения правил проведения работ и правил техники безопасности.

Нарушение этих правил может привести к тяжелым последствиям: травматизму, пожару, взрыву и т. п.Помещения, где проводятся пожаро- и взрывоопасные работы, должны иметь средства пожаротушения (огнетушитель, песок, асбестовое одеяло, вода и др.).

Всем лицам, начинающим работать в химических производствах в первую очередь необходимо знать, какие именно вещества являются наибoлeе опасными и по каким признакам можно обнаружить их приcyтствие в атмосфере, каковы симптомы различных стадий отравления и какую первую помощь следует оказать пострадавшему.

Экспериментальная работа сопряжена с опасностью получения ожогов: термического или химического пopaжeния кожных покровов.

Все работы с кислотами, щелочами (приготовление, смешение, переливание) должны проводиться в вытяжном шкафу и только в фарфоровой или термостойкой посуде. Запрещается слив кислот и щелочей в канализацию без предварительной нейтрализации.

При выполнении анализов в лаборатории используют разнообразные реактивы, среди которых имеются токсичные и огнеопасные. Поэтому студенты допускаются к работе только после ознакомления с правилами техники безопасности, знания которых проверяет руководитель [22].

4.1.1Характеристика используемых реактивов

Перед началом работ с кислотами и щелочами необходимо ознакомиться с их свойствами.

· Натрия гидроксид (едкий натр)

Оказывает на кожу прижигающее действие, при попадании на слизистую оболочку разрушает ее. При попадании на кожу образуется мелкий струп. При длительной работе с ним возникают язвы, дерматиты, экземы. Попадание в глаза даже самых малых количеств вызывает поражение роговицы и глубоких частей глаза. Исходом может быть слепота. ПДК 0,5 мг/м³.

Класс опасности - 2.ПДК для аэрозоля 0,5 мг/м³, [23].

· Этанол (этиловый спирт)

Этиловый спирт – легковоспламеняющаяся, бесцветная жидкость с характерным запахом, смешивается в любых соотношениях с водой и многими органическими растворителями.

В больших дозах вызывает наркотический эффект. При тяжелом отравлении этанолом наблюдается ступорозное или коматозное состояние; кожа бледная, влажная. Дыхание редкое, пульс частый.

ПДК – 1000 мг/м³. Класс опасности – 4 [23].

· Соляная кислота

Соляная кислота – раствор хлороводорода в воде. Сильная одноосновная кислота. Бесцветная, дымящая на воздухе. Едкая жидкость. Максимальная концентрация 38 %, плотность 1,19 г/см³. Соли соляной кислоты называются хлоридами.

Сильная кислота, растворяющая большинство металлов с образованием солей и выделением водорода. Отравления происходят обычно не газообразным хлористым водородом, а туманом соляной кислоты, образующимся при взаимодействии этого газа с водяными парами воздуха. Необходимо иметь в виду также загрязнённость соляной кислоты и возможность образования при работе с ней других ядовитых веществ.

Реагируя с такими веществами, как хлорная известь, диоксид марганца или перманганата калия, образует токсичный газообразный хлор.

Общий характер действия на организм: сильно раздражает верхние дыхательные пути. При остром отравлении возникает раздражение слизистых оболочек, в особенности слизистой носа, воспаление соединительной оболочки глаз, помутнение роговицы, охриплость, чувство удушья, покалывание в груди, насморк, кашель, иногда кровь в мокроте. Cоляная кислота взрывоопасна.

1) ПДК 5 мг/л. Класс опасности – 3 [23].

4.2 Меры предосторожности при выполнении работы

4.2.1 Правила работы со стеклянной посудой

Применение физической силы при работе со стеклянными предметами связано с опасностью их поломки. Нужно помнить, что стеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении. Работа с избыточным давлением опасна: при наличии незамеченных дефектов вероятность разрушения посуды выше, а осколки разлетаются с большей силой, чем при работе под вакуумом. Ни при каких обстоятельствах нельзя допускать нагревания жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой, даже в тех случаях, когда температура нагрева не превышает температуру кипения жидкости. Запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края. Острые края стеклянных трубок следует немедленно оплавить в пламени горелки. Не оплавленные края стеклянных трубок опасны не только как источник травм – со временем они перерезают надетые на них резиновые шланги, что может послужить причиной аварии.

Важно, чтобы посуда в столе содержалась в порядке, мелкие детали в неглубоких коробках в один слой на вате. При выдвижении ящиков стола посуда не должна ударяться друг о друга. Осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, но ни в коем случае не руками.

Стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Крупные (более 5 л) бутыли с жидкостями переносят вдвоем в специальных корзинах или ящиках с ручками. Поднимать крупные бутыли за горло запрещается. На всех склянках с реактивами обязательно должны быть этикетки с обозначениями, что в них находится, или надписи, сделанные карандашом для стекла. Если на склянке с реактивом нет этикетки или надписи, то его нельзя применять до момента установления вещества.

Для предотвращения аварийных ситуаций необходимо постоянно быть сосредоточенным, не отвлекаться на посторонние дела и разговоры, использовать только исправные посуду и оборудование и помнить о мерах безопасности [24].

4.2.2 Правила работы с электроаппаратурой

Электронагревательные приборы представляют пожарную опасность, как в нормальном режиме работы, так и при повреждениях, связанных с возможностью возникновения короткого замыкания. В качестве электронагревательного прибора используется плитка с закрытым нагревательным элементом.

Перед включением прибора в электросеть необходимо убедиться в исправности соединительных проводов, розеток, клемм. Все электроприборы должны быть заземлены.

В лаборатории необходимо иметь один общий рубильник для отключения и включения всей внутри лабораторной электрической сети. Расположение рубильников должно быть известно всем работающим в лаборатории, подходы к нему доступны.

Электронагревательные источники в случае неправильного их использования могут быть источниками возникновения загорания. Электронагревательные приборы должны каждый день осматриваться и очищаться от пыли; перед началом работы убедитесь в исправности и надежности заземления приборов, для которых оно предусмотрено паспортом. В продолжение всей работы электронагревательные приборы нельзя оставлять без присмотра; на электрических плитках нельзя нагревать закупоренные сосуды. На электроприборы не должны попадать кислоты, щелочи, растворы солей [22].

4.2.3 Требования безопасности при работе с кислотами и щелочами

При получении продукта из растительного сырья проводились эксперименты, связанные с гидролизом, в которых использовались кислоты (соляная, серная).

Кислоты и щелочи должны храниться в вытяжном шкафу или металлическом ящике, в хорошо закрытых сосудах и с четкими этикетками, в которых указано название кислоты или щелочи и ее концентрация.

Все работы с кислотами и щелочами (приготовление, смешение, переливание, взвешивание) проводят в вытяжном шкафу и хорошо проветриваемом помещении. Все виды работ с применением щелочей и кислот проводят в спецодежде (халат, тапочки) с применением индивидуальных средств защиты (защитные очки, резиновые перчатки, прорезиненный фартук).

При ожогах кислотой промыть пораженное место большим количеством воды, а затем 1…3% - ным раствором соды (или раствором перманганата калия).

Сухие едкие голыми, незащищенными щелочи брать фарфоровыми ложечками или шпателями. Недопустимо брать комки или порошок руками. При ожогах щелочами пораженное место промывают водой, а затем 2% - ным раствором уксусной или лимонной кислотой[23].

4.2.4 Возможные аварийные ситуации, меры по предупреждению, действия при возникновении и ликвидации последствий

В лаборатории могут возникнуть следующие аварийные ситуации: пожар, поражение ядовитыми веществами, ожог кислотой либо щелочью, электротравма, розлив огнеопасных жидкостей.

При разливе бензина, эфира или других огнеопасных жидкостей следует потушить горелки, закрыть общий газовый вентиль, отключить электронагревательные приборы, удалить пролитый продукт. При возникновении пожара, кроме того, необходимо выключить вентиляцию, сообщить о случившемся в пожарную охрану и руководству лаборатории, приступить к ликвидации пожара первичными средствами пожаротушения. При выходе из строя электронагревательного оборудования, с созданием угрозы воспламенения, немедленно отключить приборы. Для тушения загоревшейся установки использовать углекислотный, порошковый огнетушитель, асбестовое одеяло. Для защиты сети от перегрузки, ее снабжают предохранителями.

Основными мерами предотвращения электротравм в лаборатории является защита от прикосновения к находящимся под напряжением частям электрооборудования и использование защитного заземления. В случае перерыва в подаче тока или выхода одной фазы все электрооборудование, все электроприборы и моторы должны быть немедленно выключены.

При несчастном случае оказать первую помощь пострадавшему, вызвать скорую медицинскую помощь или направить пострадавшего в медицинское учреждение, сообщить администрации предприятия.

Лаборант должен хорошо знать приемы оказания первой помощи и самопомощи (до оказания помощи медицинским работником).

Приступая к работе с тем или иным ядовитым веществом или продуктами, его образующими, работающий должен хорошо знать меры оказания первой помощи, уметь ее оказывать и иметь в аптечке необходимые медикаменты (противоядия).

В случае попадания кислоты или щелочи в глаза или на кожу, пораженные места немедленно промыть большим количеством воды, затем обратиться в медицинский пункт.

При поражениях электрическим током, если человек остается в соприкосновении с токоведущими частями, необходимо немедленно выключить ток при помощи рубильника автомата. Если нет возможности быстро отключить электрический ток, оказывающий помощь должен изолировать свои руки диэлектрическими перчатками, сухой тканью, встать на резиновый коврик, сухую доску и отделить пострадавшего от токоведущих частей. Вызвать медработника.

Если у пострадавшего отсутствует дыхание, нужно немедленно, не теряя времени, не ожидая прибытия медперсонала, делать искусственное дыхание, применяя метод «изо рта в рот», или «изо рта в нос» [24].

При порезах, оказывая первую помощь, необходимо руководствоваться следующими правилами: промывать рану можно только в случае попадания в нее едких или ядовитых веществ.

Во всех остальных случаях, даже если в рану попал песок, ржавчина, промывать ее водой или лекарственными растворами нельзя. При загрязнении раны следует осторожно удалить грязь с кожи вокруг раны по направлению от краев наружу. Перед наложением повязки края раны смазывают настойкой йода, нельзя допускать попадания йода внутрь раны. Нельзя удалять из раны сгустки крови - это может вызвать сильное кровотечение.

Нельзя смазывать рану мазями и засыпать порошками - это препятствует ее заживлению.

Для остановки капиллярного и венозного кровотечения наложить давящую повязку. При артериальном кровотечении кровь алого цвета, вытекает пульсирующей струей.

Остановку артериального кровотечения производят путем наложения жгута на 5...7 см выше раны, предварительно положив под жгут плотную ткань или несколько слоев бинта.

При термических ожогах I степени - покраснение кожи, обожженное место протереть пораженное место этиловым спиртом, раствором марганцовокислого калия, облепиховым маслом, Олазолем, Ампровизолем.

При ожогах II степени - образование пузырей, обработка такая же, как и в случае ожога Iстепени но, не вскрывая пузырей.

При ожогах III степени - омертвение кожной ткани, наложить стерильную повязку и с сопровождающим отправить в медицинский пункт [24].

4.2.5 Характеристика индивидуальных средств защиты

Каждый работающий в химической лаборатории должен иметь в индивидуальном пользовании защитные приспособления – очки или маску для защиты глаз и лица от брызг и частиц едких, токсичных или горячих веществ, респираторы для работы с пыльными веществами, заранее подогнанный противогаз, резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут вредно действовать на кожу. Также каждый работающий должен иметь халат, он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Имеет значение сорт ткани, применяемый для пошива халатов. Наиболее желательно применять халаты из сатина. В любом случае ткань халата не должна интенсивно накапливать статическое электричество и плавиться при горении.

Весьма желательно постоянное ношение защитных очков в рабочих помещениях.

При проведении любых работ, связанных хотя бы с малейшей опасностью повреждения или засорения глаз, работать без очков или маски категорически запрещается [22].

При наличии в воздухе рабочей зоны вредных веществ, превышающих ПДК, следует пользоваться фильтрующими противогазами.

Для защиты от паров органических веществ, в том числе бензола, ацетона, спиртов, эфиров и других соединений следует пользоваться противогазами марки А; для защиты от кислых газов – противогаз марки Б; для защиты от паров ртути, аммиака – противогаз марок Г и Е.

4.2.6 Правила личной гигиены

Одним из основных мероприятий, обеспечивающих безопасность работы, является соблюдение правил личной гигиены: недопустимо выполнение работ в состоянии усталости или болезненном состоянии; особенно важно опрятное состояние рук и ногтей – неопрятность может привести к отравлению при приеме пищи; противопоказано работать с царапинами и ссадинами на руках; необходимо тщательно следить за состоянием зубов - условия работы в химической лаборатории не способствуют их сохранению; косметические средства (пудра, крем) могут вступать в реакции с ядовитыми веществами и давать нежелательный эффект; запрещается работать с распущенными волосами и косами, желательно иметь шапочку или косынку; не рекомендуется носить одежду из капрона и других синтетических тканей – при попадании кислот, щелочей или при загорании эти материалы плавятся, повышая степень ожоговых поражений, к тому же одежда из этих тканей способствует накоплению статического электричества.

В случае попадания каких-либо химических веществ на одежду, её необходимо немедленно очистить, а если это невозможно - заменить. Нельзя хранить вместе рабочий халат и личную одежду.

Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно предназначается для постоянного пользования и находится всегда под рукой, другое – исключительно для чистых работ, например, для вытирания бюксов перед взвешиванием [24].

4.2.7 Приемы оказания доврачебной помощи

Приступая к работе с тем или иным ядовитым веществом или продуктами, его образующими, работающий должен хорошо знать меры оказания первой помощи, уметь ее оказывать и иметь в аптечке необходимые медикаменты (противоядия).

При химических ожогах необходимо сразу же обильно промыть пораженное место водой и обработать спиртом; при тепловых ожогах поврежденное место обильно обработать спиртом и немедленно обратиться к врачу.

При тяжелых ожогах надо очень осторожно снять с пострадавшего одежду и обувь – лучше разрезать их. Обожженное место нельзя трогать руками, чтобы не занести инфекцию. Обожженую поверхность следует перевязать так же, как любую рану, покрыть стерилизованным материалом из пакета или чистой глаженной полотняной тканью, а сверху положить слой ваты и все закрепить бинтом. После этого пострадавшего следует направить в лечебное учреждение.

При химическом поражении глаз необходимо немедленно обильно промыть глаза водой и обратиться в медпункт. При засорении глаз твердыми частицами немедленно обратиться к врачу, не тереть глаза и не делать самому попыток к удалению твердых частиц, так как это может вызвать осложнение.

При поражении электрическим током первым действием оказывающего помощь должно быть освобождение пострадавшего от тока. При отделении пострадавшего от токоведущих частей следует пользоваться сухой одеждой, канатом, палкой, доской или другим сухим предметом, непроводящим электроток. Меры первой помощи зависят от состояния, в котором находится пострадавший после освобождения его от электрического тока. Если пострадавший находится в нормальном состоянии или сознании, но до этого был в состоянии обморока, его следует уложить в удобное положение и до прибытия врача обеспечить полный покой, непрерывно наблюдая за дыханием и пульсом.

Если пострадавший находится в бессознательном состоянии, но с сохранившимся устойчивым дыханием и пульсом, его следует ровно и удобно уложить, расстегнуть одежду, создать приток свежего воздуха, давать нюхать нашатырный спирт, обрызгивать его водой и обеспечить полный покой. Одновременно следует срочно вызвать врача. Если пострадавший плохо дышит (очень редко и судорожно), ему следует делать искусственное дыхание и непрямой массаж сердца.

При кровотечении необходимо поднять раненую конечность. Кровоточащую рану закрыть перевязочным материалом, сложенным в комочек, и придавить сверху, не касаясь пальцами самой раны. В таком положении, не опуская пальца, необходимо держать в течение 4-5 минут. Если кровотечение остановится, то, не снимая наложенного материала, поверх него наложить еще одну подушечку из другого пакета или же кусок ваты и забинтовать раненое место [24].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В данной работе было изучено влияние параметров кислотного и ферментативного гидролиза-экстрагирования на выход пектина из сухих выжимок тыквы сортов «Cтофунтовка» и «Былина». Был выделен тыквенный пектин и выявлены его физико-химические свойства.

По полученным данным можно сделать выводы:

1. изучили физико-химические показатели тыквы такие как: влажность, кислотность, содержание экстрактивных веществ, содержание пектиновых веществ, содержание целлюлозы;

2. среди всех опытных образцов максимальный выход пектиновых веществ наблюдался при гидролизе-экстрагировании тыквы сорта «Cтофунтовка» 2%-ой соляной кислотой в течении 1,5 часа при температуре 80 °С и составил 24 % к массе жома. Использование ферментного препарата «Рапидаза» и лимонной кислоты в исследуемых концентрациях не позволили увеличить выход пектина по сравнению с соляной кислотой.

3. произвели изучение качественных свойств пектина из выжимок тыквы сорта ”Стофунтовка”. Проведенные исследования показали возможность прогнозирования его дальнейшего использования. Содержание ацетильных групп не превышает 1% что говорит о его желирующей способности. Степень этерефикации полученного пектина составила 50,4% что позволяет говорить о целесообразном его использовании в пищевой промышленности в качестве загустителя и студнеобразователя.

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Орлова, И.В.. Физиология растений / И.В. Орлова, A.M. Носов, В.Г. Лукша. - 1994.-С 907-912.

2. Донченко, Л.В.. Технология пектина и пектннопродуктов: учебное пособие/ Л.В. Донченко.- М,: ДеЛи. 2000.

3. Аймухамедова, Г.Б. Пекиновые вещества и методы их определения / Г.Б. Айхумедова. Н.П. Шелухина.- Фрунзе: ИЛИМ. 1964.

4. Нечаев, A.I1. Пищевая химия \ A ll. Нечаев, С.Е. Траубспберг, А.А. Кочетков. И.С. Витол. И.Б. Кобелева; под ред. А.П. Нечаева. - 2-е изд., псрсраб.- СПб.: ГИОРД, 2003.- I 640 С.

5. 1'рсбенскнй. С.А. Биохимия растений / С. Грсбеиский: под ред. М.Д. Головатского. -Л: 1967. - 273 с.

6. Гулый И.С. Пектин. Производство пектина и пектиновых экстракгов/И.С. Гулый. Л.В. Донченко, В.В. Нслнна.-К. Ассоциация «Пектин», 1992-56 с.

7. Bottger L. Pectin application some practical problems // Gum and Stabilisers for the Food Industry 5 // G.O. Phillips, D.J. Wedlock, and P.A. Williams (Eds.). -New-York: Oxford Univ. Press Inc., 1990. - P. 247-256.

8. Комиссаренко Н.В., Пектины: их свойства и применение / Н.В. Комиссаренко, В.Н. Спиридонов // Раст. Ресурсы, 1998. – Т.34, вып.1. С 111 – 119.

9. Оводов Ю.С., Современные представления о пектиновых веществах / Ю.С. Оводов // Биоорганическая химия – 2009 Т.5, №3 – С 293 – 310.

10. Кочеткова А.А., Некоторые аспекты применения пектина // Пищевая промышленность 1992, №7.

11. Новосельская И. Л., Пектин. Тенденции научных и прикладных исследований / И. Л. Новосельская [и др.] // Химия природных соединений – 2000 – №1. – С 3-11.

12. Radival R.A., Ranganna S., Manjrecar S.P. Mechanism of gel formation by low methoxyl pectins // J. Food Teclmol. 1979. - Vol. 14, No 4. - P. 277-287.

13. Арасимович В. В., Методы анализа пектиновых веществ, гемицеллюлоз и пектолитических веществ в плодах / В. В. Арасимович, С. В. Балтага, Н. П. Пономарёва –Кишинев: АН Молд. ССР 1970 –84 с.

14. Третьякова Н.Р., Оптимизация технологических условий выделения пектина из растительного сырья / Н.Р. Третьякова, А.Г. Тетенева, Г.М. Зайко, Е.В. Барашина // Пищевая технология 2011, №2–3.

15. Кацева Г. П., Исследование взаимодействия пектиновых веществ солями меди, ртути, цинка и кадмия / Г. П. Кацева [и др.] // Химия природных соединений –1988 –№2 – С. 171-175.

16. Рабинович В. А., Краткий химический справочник / В. А. Рабинович, З. Я. Хавин. – М.: Химия, 1978 – 392 с.

17. ГОСТ 4517–75 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов, применяемых при анализе. Издание официальное. – М.: Стандартформ, 2008 –35 с.

18. Ефремов А. А., Выделение пектина из нетрадиционного растительного сырья и применение его в кондитерском производстве / А. А. Ефремов, Т. А. Кондратюк // Химия растительного сырья, 2008 №4. С 171-176.

19. Карпович Н. С., Пектин. Производство и применение / С. Н. Карпович [и др.] // Киев: Урожай, 1989 – 88 с.

20. Оводов. Ю. С., Современные представления о пектиновых веществах / Ю. С. Оводов // Биоорганическая химия – 2009. – Т.5, №3 С293-310.

21. Пектин. Получение и свойства, Е. В. Аверьянова, Р. Ю. Митрофанов, Алт. гос. тех. ун-т, БТИ. – Бийск. Изд-во Алт. гос. тех. ун-та, 2006. С 28 – 38

22. Макаров, Г.В. Охрана труда в химической промышленности / Г.В. Макаров, И.А. Стрельчук. –М.: Химия, 1977, – 868 с.

23. Вредные вещества в промышленности: справочник для химиков, инженеров и врачей / Н.В.Лазарева, Э.Н. Левина. – М.: Химия, 1976, – 503 с.

24. Голдина, О.А. Химические реактивы и высокочистые вещества / О.А.Голдина, Ю.С. Кузнецова. – 3-е издание. Перераб. –М.:Химия.1990. –668 с.

Дата добавления: 2015-07-12