Количественное определение альдегидов.

Количественное определение альдегидов в ацетальных группах поливинилацеталей основано на способности солянокислого гидроксиламина взаимодействовать с ацеталями в спиртовой среде по схеме:

Реакция приводит к образованию поливинилового спирта, оксима и выделению хлористого водорода, который оттитровывается щелочю.

Выполнение анализа:

Точные навески полимера (2г) помещают в круглодонные колбы, снабженные пришлифованным обратным холодильником, прибавляют по 50 мл этилового спиртаи нагревают до полного гастворения полимера. Для определения кислотности полимера предварительно титруют спиртовые растворы навесок 0,5 н раствором щелочи.

В растворы полимера приливают точно по 50 мл 7%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Смесь нагревают до кипения в течении 3 часов, после чего добавляют 50 мл воды для растворения выделившегося поливинилового спирта.

Одновременно ставят контрольный опыт с раствором солянокислого гидроксиламина. После охлаждения все три пробы оттитровывают 0,5 н раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Содержание ацетальных групп расчитывают по формуле, (%):

где, а –количество 0,5 н раствора КОН пошедшее на титрование пробы,

b –количество 0,5 н раствора КОН пошедшее на титрование холостого образца;

d –поправка на кислотность полимера;

K –поправка к титру щелочи;

K₁ –коэффициент пересчета на ацетальную группу (его значение зависит от величины радикала в альдегиде);

g –навеска полимера, г.

Дата добавления: 2015-07-15