Валидационная оценка методики анализа кислоты борной алкалиметрическим методом

Построение градуировочного графика

Точную навеску кислоты борной (около 2,0г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 0,5 мл; 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл раствора А (0,01г; 0,02г; 0,03г; 0,04г; 0,05г.), добавляют 2 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды, 10 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину. Титруют 0,1М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 6,183 мг (0,006183 г)кислоты борной.

Строят градуировочный график зависимости объема титранта от содержания кислоты борной, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу 68.

Таблица 68. Результаты титрования кислоты борной.

Объем раствора А (мл)	0,5		1,5		2,5
Содержание кислоты борной в г в навеске	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05
Объем 0,1М р-ра натрия гидроксида, мл

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Готовят 3 раствора модельных смесей №1, №2, №3.

Проводят по 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 2 мл каждой из модельных смесей А_1,, А₂, А₃ .

Расчет содержания борной кислоты в % проводят по формуле:

где: V- объем титранта (мл);

К- поправочный коэффициент его;

Т- титр титранта по определяемому веществу;

Р- общий объём лекарственного средства, мл;

а- навеска для анализа, мл;

С –содержание кислоты борной в модельной смеси (1,0; 2,0 или 3,0 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор фурацилина с борной кислотой №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 1 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле:

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21