Валидационная оценка методики анализа калия йодида аргентометрическим методом

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

К 1мл раствора ЛС добавляют 1мл воды, 0,5мл кислоты уксусной разведенной и 2 капли 0,1% раствора натрия эозината. Титруют 0,1М раствором нитрата серебра до ярко-розового окрашивания осадка.

Написать уравнения химических реакций.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида.

Рассчитать теоретический объем 0,1М раствора нитрата серебра.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску калия йодида (около 3,0г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 0,5 мл; 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл раствора А (0,015г; 0,03г; 0,045г; 0,06г; 0,075г.) и проводят определение по методике описанной для количественного определения.

Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу 56.

Таблица 56. Результаты титрования.

V р-ра А (мл)	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5
Конц. р-ра в г/ в навеске	0,015	0,030	0,045	0,060	0,075
V 0,1М р-ра нитрата серебра

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных раствора рибофлавина с калия йодидом.

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 3 мл каждой из модельных смесей (А₁ .(модельная смесь 1) _, А₂ .(модельная смесь 2) _, А₃ .(модельная смесь 3)).

Расчет содержания калия йодида (г) проводят по формуле:

где: V- объем титранта (мл);

К- поправочный коэффициент;

Т- титр по определяемому веществу;

Р- общий объём ЛП;

а- навеска (мл).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор рибофлавина с калия йодидом №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 1 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.

Расчет содержания калия йодида (г) проводят по формуле приведенной при определении правильности.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21