Мета-Нитроанилин

1. Приготовление раствора многосернистого натрия (работу выполняют в вытяжном шкафу) В 50 мл воды растворяют 14,5 г кристаллического сульфида натрия Na₂S·9H₂O. При осторожном нагревании (жидкость не должна кипеть) и размешивании к раствору прибавляют 2 г тонко растертой серы и добиваются полного ее растворения. Полученный красно-бурый раствор многосернистого (преимущественно – двусернистого) натрия фильтруют через складчатый фильтр.

Вместо кристаллического можно взять соответствующее количество технического сульфида натрия.

2. Восстановление. В коническую колбу или химический стакан емкостью 1 л помещают 10 г м -динитробензола, 300 мл воды и нагревают смесь до кипения. Применение механической мешалки значительно ускоряет процесс восстановления.

К кипящей смеси порциями по 10 мл постепенно приливают приготовленный раствор многосернистого натрия. Каждую последующую порцию восстановителя приливают после того, как полностью прореагирует предыдущая. Для этого не менее чем через 5 мин после добавления очередной порции восстанавливающего раствора берут пробу на присутствие в реакционной смеси ионов S^2- (проба с ацетатом свинца, см. пояснения к синтезу).

После добавления всего многосернистого натрия реакционную смесь кипятят еще 30 минут. При этом необходимо поддерживать начальный уровень воды в реакционном сосуде, добавляя воду по мере ее выкипания.

Для удаления некоторого количества образовавшейся серы в реакционный сосуд добавляют дополнительно 50 мл воды, смесь нагревают снова до кипения и фильтруют в горячем состоянии через складчатый фильтр или на предварительно нагретой воронке Бюхнера. Выделившийся при охлаждении фильтра желтый осадок м -нитроанилина отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт высушивают, взвешивают, определяют температуру плавления. Выход 80 %. Т _пл114 °С.

Дата добавления: 2015-10-21