Этерификация

Цель работы – изучение свойств карбоновых кислот и спиртов, проведение реакции этерификации, с последующим анализом сложных эфиров.

Реактивы:

1. Уксусная кислота (СН₃СООН);

2. бутиловый спирт (С₄Н₉ОН), изобутиловый спирт ((СН₃)₂СН-СН₂ОН), изоамиловый спирт ((СН₃)₂СН - СН₂ – СН₂ – ОН);

3. серная кислота (Н₂SO₄);

4. гидрокарбонат натрия NaHCO₃ (5 %);

5. сульфат натрия безводный (Na₂SO₄).

Химическая посуда и материалы:

1 – круглодонная колба; 2 – ловушка Дина-Старка; 3 – Холодильник Либиха; 4 – делительная воронка; 5 – химический стакан емкостью 150 – 200мл; 6 – коническая колба; электроплитка; стеклянная палочка; шпатель; рефрактометр, пипетка, «кипелки».

Выполнение работы:

1. Записывают основное уравнение реакции для своего спирта:

2. Записывают уравнения побочных реакций для своего спирта:

(2)

3. Заполняют таблицу 1 в соответствии с вариантом, выданным преподавателем. Справочные материалы, варианты, пример расчета приведены в табл. 1 и 2 (приложение 1). Приложение 1 следует скачать с сайта кафедры.

Таблица 1 Расчетные данные для проведения синтеза

№ вар

Кол-во спирта

Кол-во уксусной кислоты

Кол-во сложного эфира

Кол-во воды

Название спирта

г

мл

моль

г

мл

моль

г

мл

моль

г

мл

моль

…………………

4. Собирают установку для синтеза сложного эфира (рис. 1), согласно схеме:

1 – электронагреватель; 2 – колба круглодонная; 3 – ловушка Дина - Старка; 4 – холодильник Либиха; 5 – «кипелки».

5. Проводят синтез, получая сложный эфир:

5.1. В колбу заливают расчетное количество спирта, уксусной кислоты и 2 мл серной кислоты. Осторожно перемешивают, вносят «кипелки».

5.2. Затем собирают и запускают установку. Контроль за реакцией, осуществляют по объему выделившейся воды в ловушке. Количество воды в ловушке должно быть приблизительно равным «расчетному». Обычно синтез заканчивают при прекращении поступления воды в ловушку насадки Дина – Старка.

Рис.1. Установка для синтеза эфира Рис. 2. Делительная воронка

с Ткип. Выше 100˚С

По окончании синтеза замеряют воду в ловушке насадки, содержимое ловушки и реакционной колбы переносят в делительную воронку (рис. 2).

Далее, добавляют 30-40 мл воды, встряхивают, дают расслоиться, нижний слой, содержащий уксусную и серную кислоты, удаляют. Затем, промывают 30-50 мл раствора углекислого натрия (Na₂CO₃) и 30-50 мл воды.

При промывке смесь в делительной воронке энергично встряхивают для лучшего перемешивания эфира и промывочного раствора, дают расслоиться и нижний промывочный слой удаляют. Эфир переносят в коническую колбу, выливая через (верхнюю!!!) часть делительной воронки.

5.3 Полученный эфир сушат безводным кристаллическим сернокислым натрием (Na₂SO₄), для чего в колбу вносят небольшими порциями соль и встряхивают. После просветления эфира, замеряют объем полученного эфира и определяют показатель преломления на рефрактометре.

5.4. Рассчитывают по формуле выход эфира в % от расчетного (Х):

V₂ -объем полученного эфира, мл, V₁ – расчетное к-во эфира.

5.5. Данные заносят в таблицу 2.

Таблица 2. Результаты проведения синтеза

Название эфира	Наименование показателя
Температура кипения, ^0С	Показатель преломления	Объем эфира, мл
Эксперим.	Справ. данные	эксперим.	Справ. данные.	Получен эксперим.	теор
Уксусно…….. эфир

Выводы:

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………..

…………………………………………………………………………….

Дата добавления: 2015-07-20