Определение массовой доли жира в молоке кислотным методом гербера (арбитражный метод)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ КИСЛОТНЫМ МЕТОДОМ ГЕРБЕРА (арбитражный метод)

Продолжительность работы - 4 часа.

Цель работы - освоение методики определения жира в молочных продуктах.

Объекты исследования - молоко коровье различной жирности.

Сущность метода. Метод основан на выделении из молока жи­ра под действием концентрированной серной кислоты и изоами- лового спирта в виде сплошного слоя и на измерении его объема в градуированной части жиромера (бутирометра).

Слиянию жировых шариков в молоке препятствует оболочка жиро­вых шариков. Приливаемая к молоку серная кислота плотностью 1815 кг/м³ растворяет белки молока и оболочки жировых шариков, что способствует соединению жировых шариков, которое ускоряется подог­реванием раствора и его центрифугированием. Изоамиловый спирт уменьшает величину поверхностного натяжения на границе раздела жира и плазмы молока и способствует выделению жира.

Этот метод предложен Гербером в 1892 году. Кислотный метод яв­ляется стандартным методом (ГОСТ 5867) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и в ряде других стран благодаря точно­сти, относительной простоте и доступности.

Приборы. Жиромер для молока 1-6, 1-7, 1-40; пробка резиновая дня жиромера; пипетка вместимостью 10,77 см³; автомат для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимо­стью 10 и 1 см³; центрифуга для определения массовой доли жира в мо­локе и молочных продуктах; баня водяная; электроплитка; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С.

Для определения жира в заготовляемом молоке применяют жироме­ры с пределами измерения от 0 до 6 % и от 0 до 7 % и ценой деления 0,1 %. Объем рабочей части жиромера должен составлять (21,5 ± 0,5) см³, допускаемые отклонения шкалы жиромера ± 0,05 %.

Выполнение работы. В чистый молочный жиромер автоматом наливают 10 см³ концентрированной серной кислоты плотно­стью 1810-1820 кг/м³, стараясь не смочить горлышко, и осто­рожно, чтобы жидкости не смешивались, пипеткой добавляют 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к стенке жиромера под углом 45° (рис. 1).

Рисунок 1 - Последовательность определения содержания жира в молоке:

1 - внесение в жиромер из автоматической гояпетки серной кислоты; 2 - внесение молока; 3 - внесение изо амилового спирта; 4 - закрывание жиромеров пробками; 5 и б - перемешивание содержимого жиро­меров; 7 - подогревание жиромеров в водяной бане; 8 и 9 - раскладка жиромеров в центрифуге и цен­трифугирование; 10 - подогревание жиромеров в водяной бане; 11 и 12- отсчет по шкале жиромера.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После стенания пи­петку отнимают от стенки жиромера не ранее, чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер автоматом добав­ляют 1 см³ изоамилового спирта.

Жиромер закрьшают специальной резиновой пробкой, вводя ее в горльппко немногим более чем наполовину. Затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая 4-5 раз, чтобы содержимое в нем полностью перемешалось. Следует иметь в виду, что при растворении белков жиромер сильно нагреваегся. Поэтому его необ­ходимо обернуть куском ткани. Далее жиромер пробкой вниз ставят в водяную баню с температурой (65 ± 2) °С на 5 мин.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги гра­дуированной частью к центру, располагая их симметрично, один на­против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоами- ловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 мин при скорости вращения барабана 17 с"¹ (1000 об./мин). Затем их вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в шкале жиромера. Жиромеры вновь погружают пробками вниз в водяную баню с температурой (65 ± 2) °С. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Через 5 мин жиромеры вынимают из бани и быстро производят отсчет жира.

При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна нахо­диться на уровне глаз. Граница радела жира и кислотной жидкости долж­на быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «пробки», а также различных примесей в жировом столбике или размытой нижней границы анализ повторяют.

Оценка результатов. Показание жиромера соответствует мас­совой доле жира в молоке в процентах. Объем десяти малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира.

Отсчет производят с точностью до одного малог о деления. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее значение двух па­раллельных определений.

Оформление результатов

Полученные данные занести в таблицу по следующей форме:

Наименование исследуемой пробы	Массовая доля жира, %
измеренное среднее

Проанализировать полученные результаты, сравнивая их со сред­ним химическим составом молока, с информацией потребителя на эти­кетке. Сделать выводы.

Контрольные вопросы

1. Какие органические вещества называются липидами?

2. Какие химические компоненты входят в состав фосфатидов?

3. Сущность кислотного метода Гербера при определении жира в молоке.

4. Какую роль играют серная кислота и изоамиловый спирт при оп­ределении жира кислотным способом.

Дата добавления: 2015-11-04